苯甲酸生产工艺残渣中钴镍锰提取分离技术的研究

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苯甲酸生产工艺残渣中的钴镍锰等金属主要是来自于生产过程中投加的催化剂。考虑到目前我国钴镍锰金属资源的紧缺状况以及对于环境保护的迫切要求,此残渣中金属的分离回收是十分有必要的。本研究探讨了工业化生产苯甲酸生产残渣的综合利用,研究了酸种类、酸浓度、H2O2质量分数对三种金属提取率的影响;通过氨水络合沉淀分离锰,使用P507萃取剂对滤液中的钴、镍进行萃取分离,进一步研究了平衡水相pH、P507皂化率、P507体积分数和相比(A/O)对金属萃取率、钴镍分离系数p的影响以及有机相中钴的反萃的最佳条件。分别利用干法、湿法两种不同的消解方法,对工业生产苯甲酸残渣进行处理,结果表明湿法消解的效果优于干法。采用原子吸收分光光度法准确测定残渣中钻、镍、锰的含量,分别为0.3071%、0.0155%和0.0850%。采用溶剂萃取法对苯甲酸生产工艺残渣中的钴镍锰进行回收。研究了酸种类、酸浓度、H202质量分数对钴镍锰萃取回收率的影响。结果表明,H2SO4浓度为2.0 mol/L、H202质量分数为25%时,钴、镍、锰的萃取回收率较高,分别达到87.77%、86.50%和88.59%。本文对于钴、镍、锰三种金属的分离分步进行。首先依据钴、镍、锰三种金属的理化性质不同,将萃取液用过量氨水滴定,使锰以Mn(OH)2沉淀的形式与钴镍离子分离开来,其中锰的沉淀率可达到93.67%,滤液中测得钴、镍的回收率分别达到92.08%、98.52%。选用P507为主要的萃取剂,以磺化煤油为溶剂萃取分离钴、镍,实验中添加少量TBP增强分相效果。经过多组的比较试验,最终优选出钴镍分离的最佳条件为15%P507+5%TBP+80%磺化煤油、pH=4、皂化率60%、相比1:1。钴镍的萃取率均在80%以上,有效实现了钴镍的分离。有机相中钴的反萃最佳条件为:硫酸浓度2.0mol/L,反萃相比(A/O)为1:1,钴的反萃率达到94%以上。
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