本文旨在探索一些用于纳米材料组装及电催化分析的无机纳米材料的水热合成新方法、新路线,优化其合成条件,并探讨相关合成机理。利用X-射线衍射（XRD）、X-射线光电子能谱（XPS）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、红外光谱（FTIR）、热重-示差量热（TG-DSC）等多种现代分析测试手段对所得产物进行表征。已完成的主要工作可概括为以下五个部分: 1.提出了一种全“绿色”水热合成纳米/亚微米铜粉的新路线,即以水溶液为溶剂,以α-D-葡萄糖作为一种绿色还原剂,在温和（≤180℃）的水热条件下还原不同的铜源（包括CuO、CuCl₂·2H₂O和CuSO₄·5H₂O）来合成不同形貌的纳米/亚微米铜粉。考察了铜源、反应温度、反应时间以及溶液的酸碱性等参数对所得产物性质（如晶相、形貌和尺寸等）的影响;并利用XRD、XPS、SEM、TEM等对所得产物的组成、结构及形貌进行了表征。结果表明:利用所设计的水热法,仅通过调节上述实验参数,就可以得到球状、棒状和线状的纳米/亚微米铜粉。由于α-D-葡萄糖具有很强的络合还原性,我们提出该水热体系中纳米/亚微米铜的形成可能是通过一个络合还原反应机理。 2.以KMnO₄、LiOH和环己酮为原料,通过控制水热反应条件（如反应物的浓度、反应温度和时间等）,分别合成了LiMn₂O₄和Mn₃₄纳米晶,并探讨了它们的合成反应机理。其中,Mn₃O₄纳米晶的水热合成研究尚未见报道。利用XRD、湿化学分析法、FTIR、TEM和TG-DSC等对所得产物进行了表征。结果表明:该法合成的纯相尖晶石结构LiMn₂O₄纳米晶呈近似立方形状,大小均匀,粒径范围11.5～23nm。该法合成的Mn₃O₄纳米晶形貌大多为四方结构,分布均匀无明显团聚现象,粒径范围22～55nm。 3.以CaCl₂、Ca（OH）₂、CaO和尿素、Na₂CO₃、NaHCO₃为原料,利用低温水热法直接合成了CaCO₃超细粉末。考察了在水热合成过程中前驱物的种类、反应温度等实验参数对所得产物相、形貌和尺寸的影响,发现上述因素均对所得产物的相、形貌和尺寸有重要影响。利用XRD、FTIR、TEM和TG-DSC等对所得产物进行了表征。 4.利用铁粉和水之间的水热反应合成Fe₃O₄纳米晶。XRD、FTIR、TEM和