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双烷基二苯醚双磺酸钠(Cn-DADS)是一种双子表面活性剂,具有许多特殊的性能。该类表面活性剂通常以烯烃和二苯醚为原料进行烷基化反应得到烷基二苯醚,然后磺化、中和得到。环境问题的日益突出,使得化工产业的绿色化成为主流,在烷基化反应中,SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂因后处理简单、环境污染小等特点备受关注。本文通过浸渍法和研磨法制备SO42-/ZrO2固体超强酸,并优化了制备工艺。同时考察了烷基化反应的优化工艺。最后制备了单十二烷基二苯醚双磺酸钠(C12-MADS)、双十二烷基二苯醚双磺酸钠(C12-DADS)、单十六烷基二苯醚双磺酸钠(C16-MADS)和双辛基二苯醚双磺酸钠(C8-DADS),考察了分子结构对性能的影响。论文主要分为以下四个部分:
1.利用浸渍法制备了用于二苯醚与α-癸烯烷基化反应的SO42-/ZrO2催化剂,优化了催化剂的制备工艺条件。结果表明,在焙烧温度为600℃、焙烧时间为5h时,制备的催化剂具有较好的催化活性。考察了烷基化反应的优化条件。结果表明,当二苯醚与α-癸烯摩尔比为1/2时,采用滴加方式加入α-癸烯、反应温度150℃、反应时间3h、催化剂用量为总质量的6%,该条件下,二苯醚转化率为95.7%,双烷基二苯醚选择性46.1%。
2.利用研磨法制备了用于催化二苯醚与α-癸烯烷基化反应的SO42-/ZrO2催化剂,优化了催化剂的制备工艺条件。结果表明,当物料质量比为Zr(OH)4:(NH4)2SO4=25:3,焙烧温度为600℃,焙烧时间为5h时,制备的SO42-/ZrO2固体超强酸效果较好,二苯醚转化率94.6%,双烷基化选择性44.1%。
3.对双十二烷基二苯醚双磺酸钠(C12-DADS)、单十二烷基二苯醚双磺酸钠(C12-MADS)和十二烷基苯磺酸钠(LAS)在耐酸性、耐碱性、平衡表面张力、与阳离子表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)复配体系稳定性及界面张力等方面进行了测试,结果表明:C12-MADS的耐酸性、耐碱性高于LAS和C12-DADS;C12-DADS临界胶束浓度(cmc)最低,LAS在cmc处的表面张力最低;C12-MADS/DTAC复配体系稳定性优于LAS/DTAC和C12-DADS/DTAC;LAS/DTAC复配体系为8/2(质量比)时平衡界面张力最低,可达到10-3mN/m数量级。
4.测定了双辛基二苯醚双磺酸钠(C8-DADS)和单十六烷基二苯醚双磺酸钠(C16-MADS)的耐酸性、耐碱性、热稳定性、平衡表面张力、与阳离子表面活性剂DTAC复配体系稳定性及界面张力,结果表明:C16-MADS的耐酸性、耐碱性、高温稳定性优于C8-DADS;C16-MADS临界胶束浓度(cmc)低于C8-DADS,C16-MADS cmc处的表面张力高于C8-DADS;C16-MADS/DTAC复配体系稳定性优于C8-DADS/DTAC;C8-DADS/DTAC复配体系为8/2时平衡界面张力最低,可达到10-3mN/m数量级。
1.利用浸渍法制备了用于二苯醚与α-癸烯烷基化反应的SO42-/ZrO2催化剂,优化了催化剂的制备工艺条件。结果表明,在焙烧温度为600℃、焙烧时间为5h时,制备的催化剂具有较好的催化活性。考察了烷基化反应的优化条件。结果表明,当二苯醚与α-癸烯摩尔比为1/2时,采用滴加方式加入α-癸烯、反应温度150℃、反应时间3h、催化剂用量为总质量的6%,该条件下,二苯醚转化率为95.7%,双烷基二苯醚选择性46.1%。
2.利用研磨法制备了用于催化二苯醚与α-癸烯烷基化反应的SO42-/ZrO2催化剂,优化了催化剂的制备工艺条件。结果表明,当物料质量比为Zr(OH)4:(NH4)2SO4=25:3,焙烧温度为600℃,焙烧时间为5h时,制备的SO42-/ZrO2固体超强酸效果较好,二苯醚转化率94.6%,双烷基化选择性44.1%。
3.对双十二烷基二苯醚双磺酸钠(C12-DADS)、单十二烷基二苯醚双磺酸钠(C12-MADS)和十二烷基苯磺酸钠(LAS)在耐酸性、耐碱性、平衡表面张力、与阳离子表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)复配体系稳定性及界面张力等方面进行了测试,结果表明:C12-MADS的耐酸性、耐碱性高于LAS和C12-DADS;C12-DADS临界胶束浓度(cmc)最低,LAS在cmc处的表面张力最低;C12-MADS/DTAC复配体系稳定性优于LAS/DTAC和C12-DADS/DTAC;LAS/DTAC复配体系为8/2(质量比)时平衡界面张力最低,可达到10-3mN/m数量级。
4.测定了双辛基二苯醚双磺酸钠(C8-DADS)和单十六烷基二苯醚双磺酸钠(C16-MADS)的耐酸性、耐碱性、热稳定性、平衡表面张力、与阳离子表面活性剂DTAC复配体系稳定性及界面张力,结果表明:C16-MADS的耐酸性、耐碱性、高温稳定性优于C8-DADS;C16-MADS临界胶束浓度(cmc)低于C8-DADS,C16-MADS cmc处的表面张力高于C8-DADS;C16-MADS/DTAC复配体系稳定性优于C8-DADS/DTAC;C8-DADS/DTAC复配体系为8/2时平衡界面张力最低,可达到10-3mN/m数量级。