液相晶化法制备SAPO-34分子筛中试放大研究

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SAPO-34分子筛是适宜于甲醇制低碳烯烃(MTO)反应的催化剂,具有很高的甲醇转化率和优异的乙烯、丙烯选择性。液相晶化法制备SAPO-34分子筛是已经获得专利的SAPO-34分子筛制备方法之一,本论文对液相晶化法制备SAPO-34分子筛进行了中试放大研究,为其工业化奠定了基础。本论文以液相晶化法制备SAPO-34分子筛小试结果为基础,中试放大研究工作分为三步:第一步原料工业化,采用小试混合和晶化设备,用工业级原料代替试剂级原料制备SAPO-34分子筛;第二步混合过程放大,在采用工业化原料的基础上混合过程采用中试设备进行放大研究;第三步晶化过程放大,在混合过程放大的基础上采用中试设备进行晶化过程放大研究。具体的实验工作,在原料工业化阶段,采用工业化原料,考察原料对液相晶化法制备SAPO-34分子筛的影响,分别采用直径90mm体积0.25L的烧杯以及直径60mm体积0.2L的不锈钢高压反应釜作为混合和晶化设备;混合过程放大阶段,采用直径为300mm体积25L的玻璃槽混合设备,考察了搅拌桨型式、搅拌功率、搅拌速度对放大的影响;晶化过程放大阶段,采用直径500mm体积50L不锈钢高压反应釜,考虑了晶化时间、晶化温度等因素对放大的影响。结果表明,液相晶化法制备SAPO-34分子筛中试放大的最优工艺条件为:采用工业原料,双划叶式搅拌桨、变功率恒定转速140r/min混合过程,在180℃120h晶化过程,可制备出SAPO-34分子筛。中试放大得到的SAPO-34分子筛进行MTO性能评价,甲醇转化率达到了95%,乙烯+丙烯总选择性达到了77%。
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