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铬在环境中主要以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)两种形式存在。Cr(Ⅲ)是人体必需的微量元素,是生命体不可缺少的物质。高价态的Cr(Ⅵ)毒性很强,是一种致癌物质。随着现代工业的发展,人们向环境中排入越来越多的Cr(Ⅵ)。因此建立灵敏、可靠的测定方法,特别是对于环境水中铬的形态分析具有重要意义。本文建立了顺序注射-固相萃取分离富集与电热原子吸收光谱法(ETAAS)联用的方法用于测定痕量Cr(Ⅵ)和铬的形态分析。合成了固定化离子液体1-乙烯基-3-甲基咪唑氯代盐(PVC-mimC1),用作铬的吸附剂。在顺序注射流路系统中,在pH为5.6条件下,含有Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的样品溶液通过732型阳离子交换树脂填充的微柱,Cr(Ⅲ)被完全保留在树脂微填充柱上,而Cr(Ⅵ)随着液流流出后,经过用PVC-mimC1填充的微填充柱时被完全吸附。保留在PVC-mimC1微填充柱上的Cr(Ⅵ)用0.2 mol L-1的NH4NO3溶液进行洗脱后,将洗脱液进入电热原子吸收分光光度计中进行检测,从而完成Cr(Ⅵ)含量的分析。对实验条件采用单因素条件优化法进行研究,并进行共存离子干扰研究。在最佳条件下,进样体积为2000μl时,PVC-mimC1对Cr(Ⅵ)的吸附率达到99.9%,Cr(Ⅵ)的线性范围是0.01-1.0μg L-1,精密度是2.9%(0.5μg L-1,n=11),检出限为3.0 ng L-1,富集倍率达到23.4,采样频率9 h-1。Cr(Ⅲ)的含量测定需要将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),经过差减法得到。本实验的创新之处在于首次将固定化离子液体用于金属离子的固相萃取,实现了痕量Cr(Ⅵ)分离富集和铬的形态分析,并与顺序注射和电热原子吸收分光光度法联用,提高了分析的灵敏度,扩大了线性范围。此外,实验还比较了电热原子吸收分光光度法(ETAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对痕量Cr(Ⅵ)的分析性能,两种方法所得的分析性能相当。对国家标准物质GBW08608中铬进行了测定,测量值与标准值相符,对东北大学化学馆自来水和雪水进行了加标回收实验,回收率在92%-100%之间,证明结果准确可靠。该方法用于自来水和雪水中铬含量的测定及其形态分析研究结果满意。