尖晶石结构铁酸盐矿物的制备和表征

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铁是地球上含量最多的元素之一,地球上蕴含着大量的铁矿物,最常见铁矿物是其氧化物和氢氧化物。铁的氧化物和氢氧化物纳米粒子表面可参与络合反应和催化反应,可以清除环境中的有害物质,所以探讨纳米铁矿物吸附有机物的机理十分有意义。尖晶石结构的铁酸盐纳米材料是一类非常重要的无机功能材料。尖晶石类铁酸盐纳米材料广泛用在磁流体、生物医学和雷达信号吸收等方面。本文采用微波法合成了尖晶石结构的ZnFe2O4、NiFe2O4、MnFe2O4和CoFe2O4的纳米粒子,并对其进行了X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)等表征。制备的铁氧体纳米粒子的粒径在20–30nm之间,比表面积在70-200m2/g之间。采用自动电位滴定法对微波法合成的铁酸盐进行酸碱滴定,建立了离子交换计算模型,利用计算机软件FITEQL模拟计算表面反应平衡常数,为进一步了解铁酸盐表面吸附性质提供了信息。以实验室制备的纳米铁酸盐作为吸附剂,进行乙基黄原酸盐的吸附性能的研究,测定了在不同pH条件下对乙基黄原酸盐的吸附量的影响。结果表明:随着pH的增加,吸附率降低。本文以FeCl3和L-半胱氨酸为原料采用溶剂热法一步合成了表面巯基化的四氧化三铁的纳米粒子Fe3O4/L-Cys。并对其进行了X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)、热重-差热分析(TG-DTA)等表征;并通过Zeta电位和酸碱滴定研究其表面性质。结果表明:合成的纳米粒子的粒径大小在30nm左右。通过以上表征手段推测出,Fe3O4/L-Cys是通过L-半胱氨酸与Fe3O4表面生成配位键结合而成的;附着在Fe3O4表面L-半胱氨酸的羧基和巯基致使表面负电荷增加;Fe3O4/L-Cys的酸碱缓冲能力比Fe3O4的酸碱缓冲能力强。将本文合成纳米ZnFe2O4制备成气敏元件,选择氯代苯和甲醇为测试气体。结果表明:当氯代苯的浓度为50ppm,温度为300℃时,响应时间为25s,恢复时间为75s。当甲醇的浓度为50ppm,温度为260℃时,响应时间为57s,恢复时间为62s。
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