【摘 要】
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自发凝固成型(SCC)是一种新型的水基成型工艺,广泛应用于各种先进陶瓷材料的制备。然而,SCC工艺的凝胶机理不明,同时形成的陶瓷生坯强度不高,阻碍了体系的进一步应用。本论文以高导热材料氮化铝(AlN)为研究对象,较系统地研究了异丁烯马来酸酐(Isobam)自发凝固体系的凝胶机理,并对凝胶速率进行调控;利用构建高分子网络增强凝胶强度,解决陶瓷坯体强度过低的问题。确立了自发凝固成型AlN陶瓷的最佳工艺
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自发凝固成型(SCC)是一种新型的水基成型工艺,广泛应用于各种先进陶瓷材料的制备。然而,SCC工艺的凝胶机理不明,同时形成的陶瓷生坯强度不高,阻碍了体系的进一步应用。本论文以高导热材料氮化铝(AlN)为研究对象,较系统地研究了异丁烯马来酸酐(Isobam)自发凝固体系的凝胶机理,并对凝胶速率进行调控;利用构建高分子网络增强凝胶强度,解决陶瓷坯体强度过低的问题。确立了自发凝固成型AlN陶瓷的最佳工艺参数。系统分析AlN浆料的凝胶和流变特性,当Isobam含量在1 wt%以内,浆料都可以实现自发凝胶,同时制备出了固含量为50 vol%、粘度为0.118 Pa·s的AlN浆料;烧结得到的AlN陶瓷热导率可达154.57W/(m·K)。同时将SCC工艺应用于金属陶瓷加热体的制备,在1550℃、30 min和20MPa的烧结条件下,实现金属Mo与AlN陶瓷的共烧。针对SCC工艺凝胶机理不明的问题,通过红外光谱分析了自发凝固成型的坯体,证实在凝胶过程中Isobam水解生成了–COOH基团,明确了在–COOH和–CONH2基团之间存在氢键并提出氢键作用的凝胶机理。基于该凝胶机理,加入0.9 wt%TAC会抑制体系中的氢键作用进而减缓凝胶过程,凝胶时间会延长至32.5 h。添加1 wt%APS可以增强体系中的氢键作用加速凝胶过程,凝胶时间会缩短至23 h。针对SCC工艺坯体强度过低的问题,利用三种高分子有机物分别与Isobam构建新的凝胶网络来增强生坯强度。研究了有机物的含量、反应温度对生坯抗弯强度的影响,并通过红外光谱对反应机理进行了分析。当分别添加1 wt%聚乙烯亚胺(PEI)、1 wt%海因环氧树脂和0.5 wt%三羟甲基丙烷三缩水甘油醚(TMPGE)时,生坯的抗弯强度分别提升了42%、204%和264%。其中,TMPGE的改善最为显著,烧结后陶瓷的热导率和抗弯强度分别为166.44 W/(m·K)和235 MPa,均优于无添加的陶瓷性能。
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