磁性纳米粒子稳定性研究及Fe3O4/SiO2复合粒子的制备和应用研究

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磁性纳米粒子因具有小尺寸效应、量子尺寸效应、宽频带强吸收等一系列特性,在磁流体、磁共振成像、催化、磁记录材料等领域有着广泛的应用。这些应用中都要求磁性纳米粒子粒径小、粒径分布均匀、化学性质稳定,但是由于磁性纳米粒子具有较大的比表面积,容易团聚,因此限制了其应用。在纳米粒子的表面包裹上表面活性剂分子或无机材料,是目前科研工作者解决纳米粒子稳定性常用的方法之一。目前,关于合成条件(如反应温度、溶液pH值、Fe3+/Fe2+物质的量之比等)的研究比较多,但是对于合成过程中表面活性剂加入的时机对纳米粒子的稳定性影响的研究还很少。本文中,根据Lamer理论模型,从晶体生长的角度来探讨表面活性剂加入时机对磁性纳米粒子的稳定性和粒径分布的影响,同时创新地将Owen法用于测定固体纳米粒子表面自由能。透射电镜、动态光散射以及接触角等表征手段表明在共沉淀过程中加入表面活性剂(油酸)得到的纳米粒子的粒径分布均匀,粒径分布较窄,且放置一个月后稳定性良好。另外我们系统地研究了常见的几种表面活性剂对制备水溶性纳米粒子的稳定性影响。对各种表面活性剂(阴离子型、非离子型)以及其组合(阳离子型+阴离子型,阴离子型+非离子型)情况下对纳米粒子的包裹进行了探究,最后总结出制备水溶性纳米磁粒子最优的表面活性剂是柠檬酸。实验操作简单,得到的纳米粒子的粒径分布均匀、稳定性好、粒径为15nm左右,磁响应性高。最后,通过stober法成功合成了Fe3O4@SiO2复合粒子,粒子的分散性良好,粒径分布均匀,透射电镜和红外测试表示二氧化硅成功的包裹在纳米粒子表面,同时合成出了介孔的Fe3O4@mSiO2@nSiO2复合微球。振动样品磁强计测试表面复合粒子和介孔微球都没有剩磁,矫顽力为0,表现出超顺磁性。
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