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本论文以尿素为起始原料，以甲醇为转换剂，通过两步反应合成了缓释性氮肥—聚羰基脲。第一步以尿素和甲醇为原料在中温、中压、无催化剂的条件下使尿素转化成了氨基甲酸甲酯（MC）；第二步以MC为原料，以尿素为封端剂，在引发剂存在的条件下合成了聚羰基脲（PCU），同时回收回了甲醇，实现了甲醇的循环利用。第一步反应中的副产物氨气进行回收，送入尿素合成装置，与二氧化碳反应合成尿素，实现氨和温室气体二氧化碳的循环利用。以尿素和甲醇为原料合成了MC，通过熔点测试、红外光谱（FTIR）、核磁共振（1HNMR）等现代检测手段的表征，证明合成的产物为氨基甲酸甲酯；通过正交和优化实验，得出了合成氨基甲酸甲酯的最佳反应条件为：反应温度160℃、反应时间3h、n（尿素）:n（甲醇）=1:7；通过排除副产物氨气的方法，使化学平衡向正反应方向移动，使反应的转化率由于原来的58.9%提高到85.7%。以MC为原料，以甲醇钾或碳酸钾为引发剂，尿素为封端剂，合成了PCU。通过熔点测试、X-射线衍射（XRD）、红外光谱（FTIR）、核磁共振13C NMR等现代检测手段表征了产物的结构；通过热重（TG）、差示扫描量热（DSC）测试，对聚羰基脲的热稳定性进行了研究；通过凝胶渗透色谱（GPC）确定了聚羰基脲的分子量和分子量分布。通过正交和优化实验得出了合成PCU的最佳反应条件为：当以甲醇钾为引发剂时，制备引发剂时钾的用量为2g、反应温度165℃、反应时间10h、n（尿素）:n（MC）=1:10，反应转化率为83.1%；当是碳酸钾为引发剂时，碳酸钾用量6g、反应温度160℃、反应时间6h、n（尿素）:n（MC）=1:10，此时，反应转化率为78.4%；。合成产物PCU在水中的溶解度达到了3.94g/100ml~4.44g/100ml的水平，仅相当于尿素在水中的溶解度（180g/100ml）的2.19%~2.44%，通过静水释放实验对聚羰基脲的静水养分释放周期进行了研究。