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本论文中主要采用软化学液相法制备出了两种不同性能的磷酸盐Fe基正极材料。首先首次采用微反应器法一步制备锂离子电池电极材料，并制备出无定型态磷酸盐Fe基正极材料；其次采用溶剂热法一步制备出晶体态磷酸盐Fe基正极材料，并通过一系列物理化学及电化学等方法测试以研究两种材料的电化学性能。 本论文首次采用微通道反应法通过控制反应温度、附加压力、溶液浓度、液体流速、毛细管长度与内径等参数制备出无定型态磷酸盐Fe基正极材料。结果表明所制备的材料均为无定型态，纳米粒子没有规则的形貌，尺寸主要为20-50nm之间；直接在液相中合成的材料均含有一定含量的结晶水；通过热处理后的XRD分析与XAFS测试表明材料结构中可能存在FeO6八面体与PO4四面体结构，以及锂离子自由扩散通道；材料在没有经过高温热处理及表面修饰等条件下具有较好的电化学性能，材料为固溶体放电机理，电池的放电电压约2.8 V(vsLi+/Li)。在附加压力为100 Psi条件下，在250℃反应温度时制备的材料具有最高的放电比容量与倍率性能，在2.0-4.0 V的充放电区间范围内，该材料在0.1 C、0.2 C的低倍率下，具有约130、115 mAh/g的放电容量：在0.5 C的中等倍率下，材料的放电容量约为98 mAh/g；而在1C、2C的高倍率下，材料的放电容量可达到90、80 mAh/g。在附加压力为200 Psi条件下，在反应温度为350℃时制备的无定型态材料具有最高的放电比容量与倍率性能，在2.0-4.0 V的充放电区间范围内，该材料在0.1 C的低倍率下，具有约136 mAh/g的放电比容量；在0.5 C中等倍率下，材料的放电比容量约120 mAh/g；而1C高倍率时，材料的放电比容量约为110 mAh/g，比压力为100 Psi及250℃的反应温度时制备的材料的电化学性能更好。倍率循环测试表明经过10个循环后并没有发生明显的容量衰减，表现出良好的循环性能。 本论文通过溶剂热法，分别以乙二醇(EG)/三乙醇胺(EG)为溶剂、Fe2(SO4)3为Fe源制备出晶体态磷酸盐Fe基正极材料。EG为还原剂在各离子浓度比为Li+：Fe3+：PO43-=1:1:1的条件下采用+3价的Fe盐代替+2价亚铁盐，在液相中实现+3价Fe离子的一步还原并随后结晶制备出具有良好性能的LiFePO4正极材料，降低了原料成本与原料用量(LiOH)。结果表明所制备的材料均为晶体态，均不含结晶水；采用混合溶剂后的材料粒子尺寸均减小，但是形貌不规则；各材料可能含有一定程度的阳离子混排缺陷；材料没有发生团聚现象，在没有经过高温热处理与表面修饰及掺杂等条件下具有较好的电化学性能，各材料具有典型的晶体态LiFePO4的两相放电特征，在3.45 V(vs Li+/Li)附近存在相对平坦的充放电曲线。进一步考察各材料的电化学性能表明相比单一溶剂，采用混合溶剂后的材料其电化学性能基本都具有一定程度的提高，其中体积比EG/TEA=6:1时的材料TEA1具有最好的电化学性能，在0.1 C小倍率下放电比容量约为136 mAh/g，在0.5 C及1C的较高充放电倍率下放电容量分别达到110、82 mAh/g，同时具有良好的循环稳定性。材料较低的电化学性能可能是由于材料本身的电导率与锂离子扩散系数较低、材料中含有较多的缺陷、纯相材料，没有经过包覆导电物质或掺杂等、没有经过高温热处理的材料电化学活性较低等原因。