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碳纳米管修饰电极具有大的比表面积、良好的催化活性、多孔性和表面含有较多功能团等特殊的性质使它能够降低底物的过电位,降低检出限,增大电流响应。这些优点可使碳纳米管修饰电极对某些物质的电化学反应产生独特的电催化作用,因此它被广泛应用于分析化学和环境检测方面。汞膜电极具有膜很薄、工作面积/体积比高,机械稳定性强,可以制备成复合型汞膜电极,耗汞/汞盐量少等优点,从而有利于金属离子富集和溶出时在膜内的扩散,富集金属时可加快搅拌速率,提高富集效率,充分利用修饰剂的结构,提高对待测物质的选择性和灵敏度,减少环境污染。所以汞膜电极兼有固体电极和金属汞电极的双重优点,又克服了HMED的缺点。本论文的研究工作如下:(1)差分脉冲阳极溶出伏安法测农产品中的铜含量以玻碳电极为基底,用预镀汞膜法制备了机械稳定性强,高灵敏度的汞膜电极,以该电极为工作电极,采用差分脉冲阳极溶出伏安法测定了13种农产品中铜含量。讨论了底液、富集电位、富集时间等条件对测定的影响。在优化的实验条件下,溶出峰电流和铜离子的浓度在1×10-8~4×10-6mol/L之间成良好的线性关系,线性回归方程:ip(μA)=4.5631+50.64908C(μmol/L), R2=0.9991。测定了农产品样品中的铜含量并与火焰原子吸收法做了对比,回收率在94%~107%。(2)对苯二酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为研究以玻碳电极为基底,以多壁碳纳米管为修饰剂,采用滴涂法制备了羧基化多壁碳纳米管修饰电极。采用循环伏安法、差分脉冲伏安法研究了对苯二酚在该电极上的电化学行为,研究了酸度,修饰量和扫描速度等因素对该物质伏安特性的影响。在优化的实验条件下,其还原峰电流与对苯二酚在5×10-6~2×10-4mol/L的浓度范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为ip(μA)=10.09439+0.27661c (μmol/L), R2=0.9993,检出限为2.7×10-6mol/L(S/N=3)。模拟显影液废水:多种金属离子和同浓度的邻苯二酚不影响对苯二酚的测定,同浓度的间苯二酚严重干扰测定.平行测定15次10-4mol/L的对苯二酚,RSD为2.5%,该电极重现性较好.模拟显影液的加标回收率为94%~104%,结果满意,可用于测定显影液废水中对苯二酚的含量。(3)多壁碳纳米管/二氧化钛修饰电极对对苯二酚的测定把10mg二氧化钛纳米管和2mg多壁碳纳米管超声分散在10mL质量分数为0.5%的壳聚糖溶液中,制备了修饰剂溶液。以玻碳电极为基底,采用滴涂法制备了修饰电极。采用循环伏安法、差分脉冲伏安法研究了对苯二酚在该电极上的电化学行为。结果证明:电极的反应的可逆性较强,在优化的实验条件下,对苯二酚在6×10-5~1.2×10-3mol/L内与差分脉冲峰电流程良好的线性关系,线性回归方程为ip(A)=0.12844+5025.89463C(mol/L),R2=0.9991,检出限为1.2×10-5mol/L(S/N=3),平行测定16次10-4mol/L的对苯二酚,RSD为2.3%,模拟显影液废水的加标回收率为92%~108%,结果满意。(4)壳聚糖/二氧化钛纳米管修饰碳糊电极对对苯二酚的测定以碳糊电极为基底,制备了壳聚糖/二氧化钛修饰的电极。采用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了对苯二酚在该电极上的电化学行为。该电极可以明显增大对苯二酚的峰电流。研究了对苯二酚的电极反应机理,讨论了支持电解质、酸度、沉积电位、沉积时间、扫速等因素对电化学信号的影响。一定的实验条件下,在5×10-5~2×10-3mol/L的范围内,对苯二酚的浓度和峰电流成良好的线性关系。线性回归方程为ip(μA)=0.6568+18.4656C (μmol/L),R2=0.9998.检出限为5×10-6mol/L(S/N=3),平行测定12次10-4mol/L的对苯二酚,RSD为4.9%。模拟显影液废水加标回收率为91%~103%,结果满意。