【摘 要】
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随着石油资源的劣质化、雾霾的日益严重和交通运输业的快速发展,传统Ni,Co,Mo,W加氢脱硫催化剂体系面临挑战。Ni2P由于Ni与吸附的4,6-二甲基-二苯并噻吩分子中硫原子间距仅为0.24nm,更易直接脱硫而呈现出优于传统加氢脱硫催化剂的反应活性。金属有机骨架（MOF）材料孔隙率高,比表面积大,可以形成高密度的活性中心。以MOF为模板,通过可控热解磷化制备的空间有序、孔结构合适、粒径小的纳米Ni
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随着石油资源的劣质化、雾霾的日益严重和交通运输业的快速发展,传统Ni,Co,Mo,W加氢脱硫催化剂体系面临挑战。Ni2P由于Ni与吸附的4,6-二甲基-二苯并噻吩分子中硫原子间距仅为0.24nm,更易直接脱硫而呈现出优于传统加氢脱硫催化剂的反应活性。金属有机骨架（MOF）材料孔隙率高,比表面积大,可以形成高密度的活性中心。以MOF为模板,通过可控热解磷化制备的空间有序、孔结构合适、粒径小的纳米Ni2P催化材料有望成为一种新型的高活性加氢脱硫催化剂。论文选用ZIF-67为MOF前驱体,通过改变煅烧温度、煅烧时间及磷化温度,实现了Ni2P形貌及粒径大小的可控调变。通过XRD、Raman、XPS了解催化剂的体相和表面组成;通过SEM、TEM、BET观察催化剂的形貌及宏观物性。以DBT/4,6-DMDBT/十氢萘为模型化合物,在高压固定床上评价了不同形貌及粒径尺寸的MOF-衍生的Ni2P的加氢脱硫反应性能。结果显示,在400℃-800℃范围内,高温煅烧会使Ni的结晶度增加,形成的MOF-Ni由蜂窝状结构沿片层方向聚集形成多面体。400℃低温煅烧时,形成的MOF-Ni结晶度相对较低,骨架配体的解体导致大量小尺寸层状纳米花状MOF-Ni的形成,400℃下,煅烧时间从2小时增加至6小时后,ZIF-67片层结构完全消失。在275℃-400℃范围内,275℃低温磷化能使得催化材料形成稳定的Ni2P,而350℃以上的高温磷化使得Ni的磷化产物变得复杂,形成富磷相化合物Ni5P4以及Ni（PO3）2。相同磷化温度和煅烧时间下,Ni2P催化剂的反应活性按煅烧温度的下降递增了2-5倍:Ni2P-800-2-275＜Ni2P-600-2-275＜Ni2P-450-2-275＜Ni2P-400-2-275。400℃煅烧和275℃磷化下,Ni2P催化剂的反应活性按Ni2P-400-2-275＜Ni2P-400-4-275＜Ni2P-400-6-275递增。相同煅烧温度和煅烧时间下,高温磷化会使4,6-DMDBT以及DBT的活性下降。通过低温长时间煅烧及低温磷化所获得的Ni2P-400-6-275显示出最高的加氢脱硫活性最高。在反应温度为380℃时,4,6-DMDBT的转化率达到67%,DBT的转化率达到96%。
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