水产品质量安全是社会关注的热点之一。针对常见的危害因素,应寻找灵敏、准确、快速的检测技术。电化学传感器具有灵敏度好、选择性好、操作简单等优点,是最有前景的快速检测技术之一。其性能取决于电极材料及界面结构。对于不同目标分析物,应选择何种功能性材料以及如何控制纳米结构单元的组装,以获得预期的电极性能,是需要解决的关键问题。本论文分别以一维单壁碳纳米管（SWCNTs）、二维石墨烯和三维纳米多孔金（NPG）作为电极的基础组装材料,根据不同分析物,选择合适的功能性材料和可控的合成、组装方法,分别构建具有微纳结构电极界面的高性能传感器,并开展水产品质量安全检测的研究工作。主要的研究内容、结果和结论如下:（1）针对水产品新鲜度快速检测问题,首次提出基于介电泳（DEP）组装技术的等离子体氧化SWCNTs与聚（3,4-乙烯二氧噻吩）/聚苯乙烯磺酸（PEDOT/PSS）气敏薄膜的制备方法。结果表明,等离子体氧化处理能改善碳管的分散性,PEDOT/PSS可提高碳管的气敏性。经组装后碳管和聚合物链重新排序形成新的有序微纳结构,显著提高薄膜的导电性和气敏性。该传感器可检测鱼类腐败所释放的ppm级NH₃以及ppb级TMA和H₂S。（2）针对水产品Pb²⁺快速检测问题,制备了电化学还原氧化石墨烯（ERGO）薄膜修饰的丝印电极。ERGO可改善电极的比表面积和电化学性能。该电极可线性检测5-200 μg/L Pb²⁺,灵敏度为93.36 μA μM-1 cm-2,检测下限为0.54μg/L（S/N=3）。（3）针对水产品Hg²⁺快速检测问题,制备了基于电化学合金/去合金化法的NPG电极。合金/去合金化循环圈数决定电极的多孔结构及其对Hg²⁺的溶出响应。该电极可线性测出1-030μg/LHg²⁺。自组装硫醇化修饰电极表面可提高电极的灵敏度（32.92 μA/μM）和检测下限（0.098 μg/L,S/N=3）。（4）针对水产品NO₂^-快速检测问题,制备了基于电化学循环共沉积法的ERGO/金纳米颗粒（AuNPs）薄膜电极。ERGO可增大电极的比表面积,均匀分散在ERGO片之间的AuNPs可提高电极表面的导电性和电催化活性。电极对水产品中NO₂^-具有良好的线性响应区间（1-6000μM、6-20mM）、较高的灵敏度（0.3029、0.1522 μAμM-1 cm-2）以及较低的检测下限（0.13 μM,S/N=3）。（5）针对水产品单增李斯特菌（LM）灵敏检测问题,首次提出基于DEP组装羧基化石墨烯（CGR）/AuNPs薄膜免疫传感器的制备方法。DEP组装可控制CGR和AuNPs在电极表面的定位与排布,所得的CGR/AuNPs薄膜利于大量抗体的稳定固定。优化后的传感器可线性检测2-2×105 CFU/mL的LM,检测下限为 1CFU/mL（S/N=3）。上述研究成果为构建基于微纳结构电极界面的高性能传感器提供了新思路,也为食品质量安全快速检测提供技术支持。