碳纤维定性定量分析方法研究

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碳纤维(Carbon Fiber),是一种主要由碳元素组成的特殊纤维,碳纤维的显著特点是强度高,模量高,密度小。由于碳纤维具有诸多优异的综合性能,碳纤维的应用领域广泛,主要应用于航空航天、文体用品、纺织、医疗器械、生物工程、建筑材料、化工机械、运输车辆等方面。碳纤维的表征技术已经相当成熟,但对于碳纤维的鉴别技术研究目前尚没有相关报道,而航天、工业、土木工程等产业对该纤维需求量却与日俱增,由此产生的经济纠纷时有发生,研究和开发碳纤维的鉴别技术显得日益迫切。本项目的研究和开发可以形成碳纤维的系统检验方法,使得企业以及消费者发生经济纠纷时有据可依。  本文利用民用的聚丙烯腈基碳纤维为研究对象,对研究碳纤维结构和性质的观察的基础上,对碳纤维定性和定量分析方法进行研究,其中,采用了燃烧法、溶解法、扫描电镜法、拉曼光谱和红外吸收光谱法五种方法对碳纤维进行定性鉴别;采用化学溶解的方法和形态学观察法对碳纤维进行定量鉴别。具体结论如下:  (1)在碳纤维结构和性质研究中,利用扫描电镜观察碳纤维的形态结构。实验材料中利用干喷湿纺纺制的PAN基碳纤维纤维体密度较高,表面平滑无沟槽,横向结构均匀,无皮芯;利用红外光谱仪来研究碳纤维的微观结构,从而得到碳纤维的红外光谱图。从碳纤维的红外光谱图中可以看出碳纤维是没有吸收峰的,由此可以判定碳纤维没有特征基团;在碳纤维的性能研究中,分别测试了碳纤维的直径和拉伸断裂性能,无论是同一碳纤维的不同部位或者是不同碳纤维单丝的直径差异均较小,碳纤维的拉伸断裂强度要明显高于芳纶和玄武岩。  (2)在碳纤维定性鉴别中,利用扫描电镜观察不同纺丝方法得到的碳纤维表面形态不同,因此单独通过扫描电镜来鉴别碳纤维是不够的,需要借助其它的鉴别方法;碳纤维在燃烧试验中出现的特殊燃烧现象可以为其定性鉴别提供参考;碳纤维在化学溶解实验中的溶解特征与目前所知的各种纤维都不同,它不溶于常规试剂,是该纤维定性鉴别的重要依据;同时碳纤维的红外光谱中无吸收峰,无特征基团,也可以作为碳纤维区别其它纤维的主要特征之一;在结合其它定性鉴别方法的基础上,可以通过碳纤维拉曼光谱中的D峰和G峰位置来定性判定鉴别纤维为碳纤维。  (3)在碳纤维定量鉴别中,当碳纤维与化学性能相同而纤维的形态差异较大的纤维混纺时,依据纤维的形态结构不同对碳纤维进行定量鉴别;当碳纤维与化学性能差异较大的纤维混纺时,通过化学溶解的方法进行定量鉴别。首先得出碳纤维在各种试剂条件下的质量修正系数,然后再根据得到的质量修正系数合理的设置碳纤维与其他纤维混纺样品的定量分析方法。实验结果显示,定量实验的最大误差均未超过1%,可以判断化学溶解法定量鉴别碳纤维的实验有效可行。
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