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金属硫化物是一种重要的窄带隙半导体材料,纳米级的金属硫化物因其特殊的光,电性能,在传感、磁学、催化、光学、电池等领域得到了广泛的应用。本论文围绕纳米硫化镍和纳米硫化铋的合成、形成机理、电化学应用等方面进行了初步的探索研究。本论文包括分为四个部分,如下：1.简单介绍了一下纳米材料,并且对纳米材料在修饰电极中的应用做了一个简单的概述,阐述了金属硫化物纳米材料的制备方法研究现状,以及本论文的研究目的和研究思路。2.以硝酸镍为镍源,硫代乙酰胺为硫源,在乙醇溶剂中,低温溶剂热条件下一步合成了立方晶系NiS2纳米粉体。所得样品用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)进行了结构和形貌表征。结果表明：所得的纳米NiS2呈球形,平均半径约为100nm,结晶度好,纯度高。并根据实验现象和参考文献,提出了纳米NiS2合成机理。同时将产物修饰到玻碳电极表面,制得纳米NiS2修饰电极,通过循环伏安法研究了其在碱性条件下的电化学行为并用于对L-半胱氨酸的催化测试,证明了NiS2纳米晶体在碱性条件下表面生成一层水化层,导致其电化学行为和氢氧化镍的类似。在碱性条件下对L-半胱氨酸的催化性能主要归于Ni(OH)2/Ni00H这一对氧化还原电对。3.采用硝酸铋和硫代乙酰胺为反应的铋源和硫源,无表面活性剂的情况下,在100℃水热条件下一步合成了纳米Bi2S3。利用XRD, SEM对样品进行了物相分析和形貌表征,结果表明：硫化铋纳米粉体为斜方晶系,晶度高,呈不规则球形,粒径约为40nm。将其修饰到玻碳电极表面,制得纳米Bi2S3修饰电极。在0.1MNa2S+0.1MNaOH溶液中,对修饰电极进行循环伏安扫描。结果表明：纳米Bi2S3能够很稳定的附着在玻碳电极表面,Bi3+/Bi2S3氧化还原电对电位取决于溶液的pH和HS-的浓度。但电化学催化性能还需要进一步的研究。4.选用简单的循环伏安电沉积,以玻碳电极为基底,在Ni(NO3)2和AgNO3的1%氨水溶液中,在最佳电位范围内沉积得到Ni/GCE及不同比例的Ag-Ni/GCE。在pH=7.4PBS溶液和0.1M NaOH溶液中,比较了L-Cys在不同比例的Ag-Ni/GCE上的电化学响应信号,并通过循环伏安和恒电位加样研究了修饰电极的反应控制过程和灵敏度。结果表明：Ni/GCE及Ag-Ni/GCE在0.1MNaOH溶液中对L-Cys均有良好的电催化性能,氧化峰电流和浓度在1×10-6～5×10-6mol/L范围内成良好的线性关系,灵敏度相差不大。Ni(OH)2/NiOOH的氧化还原电对在修饰电极上的电化学反应是受扩散控制的。Ag的加入对Ni催化L-Cys促进作用不大。