高温硅基陶瓷分离膜材料的制备与表征

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陶瓷膜分离技术具有耐高温、耐腐蚀、分离效率高、耗能低及绿色环保等优点,在食品、化工、生物医药及环保等领域广泛应用。随陶瓷膜广泛应用,膜材料性能要求提高,使用环境更苛刻,传统的膜材料无法适用于高温腐蚀性等环境。本文以开发陶瓷膜材料,降低制备成本为研究目标,研究碳化硅(SiC)陶瓷膜支撑体和可作为膜材料的硅酸钇材料的制备与表征,取得如下工作成果:(1)采用溶胶包裹法低温制备了SiC陶瓷膜支撑体。采用溶胶包裹法在1100℃低温制备了气孔率高达49.58%的SiC陶瓷膜支撑体。该工艺制备的SiC陶瓷膜支撑体生坯烧结之后直径略有变大,发生不同程度的膨胀,随烧结助剂含量增加,样品的线收缩率不升反降,气孔率却在增加,这说明以九水硝酸铝和六水硝酸钇作为助烧剂,不仅降低烧结温度,还能起到造孔的作用,改善支撑体的宏观变化。在以2OpmSiC为骨料时,淀粉含量为6wt%,助烧剂含量为30wt%时,在1100℃下样品的负向线性收缩率低至0.83%。(2)采用分相法制备了非对称型结构的SiC中空纤维陶瓷膜。分相法与固相烧结相结合通过一步成型制备出非对称结构的SiC中空纤维陶瓷膜,不添加造孔剂也可制得气孔率高达53.83%的SiC膜管;制备的SiC膜管呈指孔结构层-海绵状结构层-指孔结构层结构,有利于提高膜的渗透性。烧结温度对其收缩率的变化影响均很小,轴向径向的线收缩率分别基本稳定在10.1%和9.0%。(3)首次采用EDTA-柠檬酸络合法成功合成了高纯度的纳米级的硅酸钇材料,并对合成机理进行探讨。该工艺前驱体pH值为9.38时在高于1050℃煅烧可以得到α-Y2Si2O7相,pH值为4时得到的是Y2SiO5相。这主要是因pH值不同,EDTA和柠檬酸络合能力及TEOS水解聚合能力也不同。获得的Y2Si207粉体具有葡萄状结构,此结构存在大量晶界,为其作为气体分离膜提供特殊的物理通道和机械强度保障。
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