【摘 要】
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六价铬是世卫组织认定的第一类致癌物质,也是我国建设用地土壤污染风险筛查和管制的必测项目。由于历史原因,我国铬盐工业产生的大量铬渣在相当长一段时间内没有被妥善处置,造成了较大范围的土壤铬污染。我国现行的土壤六价铬检测标准为《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 1082-2019）。该方法存在着浸提不充分、方法检出限较高、稳定性差等不足,检测结果可信度较低。更重要的是,
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六价铬是世卫组织认定的第一类致癌物质,也是我国建设用地土壤污染风险筛查和管制的必测项目。由于历史原因,我国铬盐工业产生的大量铬渣在相当长一段时间内没有被妥善处置,造成了较大范围的土壤铬污染。我国现行的土壤六价铬检测标准为《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 1082-2019）。该方法存在着浸提不充分、方法检出限较高、稳定性差等不足,检测结果可信度较低。更重要的是,在检测被修复的土壤中的六价铬时,该方法会受到土壤中过量还原剂的影响,使得分析结果低于真实值,严重误导监管部门对修复效果的评价。本研究以土壤六价铬的浸出过程为主线,开展了对土壤六价铬浸出机理及其中伴随的氧化还原反应的研究,识别并优化了现行标准中导致浸提不充分的三个主要因素:浸提设备、样品粒径和浸提时间。同时,结合浸提液的特性,比选出性能更优的浸提液检测方法。在此基础上,建立了水浴振荡提取-电感耦合等离子体质谱法分析土壤六价铬的方法。该方法检出限为0.07mg/kg,加标回收率为93.7%-98.3%,一小时稳定性（相对标准偏差）为4.2%-6.3%,各项指标全面优于现行标准。针对常用的铁系和硫系还原剂修复后土壤中过量还原剂对分析的干扰,本文建立了两个还原剂预处理程序,在碱溶液浸提土壤六价铬前降低还原性物质对分析结果的影响。实验结果显示,该预处理程序能显著降低还原剂对分析的干扰,加标回收率从0%提高到75%以上。使用本研究建立的还原剂预处理程序处理硫酸亚铁和多硫化钙修复后的土壤,可以获得更加可靠的土壤六价铬分析结果。
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