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电化学传感器研究作为电分析化学研究领域主要方向之一,近年来受到人们的普遍重视,而电化学传感器研究的重点是其修饰材料的改进与提高。有机无机杂化材料同时具备有机材料和无机材料的性能,其在电化学传感器方面的应用有很好的发展前景。铁氰化镍／聚苯胺／碳纳米管杂化材料使有机组分与无机组分之间产生协同优化效应,提高材料稳定性与电催化活性。因此,本文对该杂化材料的电化学传感器性能进行了研究。本文的主要工作包括以下两部分：首先,采用循环伏安一步共聚法在铂电极上制备了电活性铁氰化镍／聚苯胺/碳纳米管(NiHCF/PANI/CNTs)复合膜。用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)研究了复合膜分子组成及其表面形貌,并用循环伏安(CV)、计时电流法(CA)对复合膜稳定性及电化学传感器性能进行研究。研究表明：该电极对抗坏血酸具有较高的电催化氧化活性；在0.1mol／L PBS和0.1mol/L KNO3的溶液中,该复合膜电极对抗坏血酸的催化氧化电流与其浓度在1×10-5-1.4×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,相关性系数R=0.9966,检出限为6.09×10-6mol/L,同时其具有较高的灵敏度754.8mA·M-1·cm-2。同时研究了复合膜对双氧水的电催化性能,在0.05mol/LKCL和0.05mol/L pbs(pH6.5)溶液中采用计时电流法对该复合膜进行测试,复合膜的灵敏度为2288mA·M-1·cm-2,检出限为1.24×10-7mo1/L,并且其响应电流与双氧水的浓度在1.25×10-6～2.81×10-3mol/L之间具有较好的线性关系。并且,通过控制复合膜制备时间来控制复合膜的检测灵敏度。其次,采用双脉冲一步共聚法制备了铁氰化镍/聚苯胺/碳纳米管(NiHCF/PANI/CNTs)复合膜。利用脉冲张弛作用,制备出分布更加均匀,粒径大小更加一致的复合膜。用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)研究了复合膜分子组成及其表面形貌,并用循环伏安(CV)、计时电流法(CA)对复合膜稳定性及电化学传感器性能进行研究。研究表明：控制电压为-0.2V时在0.05mol/LKCL+0.05mol/L PBS (pH6.5)混合溶液中,复合膜显示了对双氧水电催化较高的灵敏度。在双氧水浓度为1.25×10-6～2.95×10-3mol/L范围内复合膜电流响应有良好的线性关系,相关性系数为0.9980,检出限为1.25×10-6mol/L(3σ),灵敏度达到3119mA·M-1·cm-2。这与循环伏安法制备的复合膜相比较,线性范围更大,灵敏度更高。