有序多孔硅的制备及湿度传感性能研究

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多孔硅是具有独特结构和性能的新型无机功能纳米材料,被广泛地应用于光电器件、微电子系统、生物医学和传感领域。然而,传统腐蚀法制备的多孔硅存在孔道杂乱、尺寸无法精确控制的问题。制备孔道规整、尺寸均一可调且形态多样的有序多孔硅,从而丰富多孔硅材料的形貌和结构,以此拓宽多孔硅的应用领域,是近年来多孔硅研究的热点问题。本文以二氧化硅介孔分子筛为模板,在氩气气氛下,通过低温镁热还原法,制备了两种具有不同微观形貌和孔道结构的多孔硅,并对多孔硅的晶相组成、微观形貌和孔道结构等进行了详细的表征。最后分别将两种不同微观形态的多孔硅产物制成传感元件进行湿度传感性能研究。主要研究成果及结论如下:(1)通过系列的实验研究,优化实验参数,利用金属镁做还原剂,在650℃的较低温度下,以SiO2:Mg=1:2.5的摩尔比进行镁热还原反应,将具有规整一维孔道结构的MCM-41二氧化硅介孔分子筛还原为多孔硅(Si-MCM-41)。研究发现,通过镁热还原反应,原模板骨架上的无定形二氧化硅转化为多晶性质的多孔硅,产物在很大程度上继承了原模板的微观形貌,并且拥有与其相似的规整孔道结构和较为均一的孔径。与原模板相比,产物多孔硅的结构较为疏松,使其拥有更高的孔隙率。(2)在同样实验条件下,通过镁热还原具有二维孔道结构的SBA-15二氧化硅介孔分子筛,成功制备了多孔硅Si-SBA-15,该产物继承了原模板的蠕虫状结构,并且拥有与其相似的规整孔道结构和较为均一的孔径。(3)分别将所得两种不同微观结构的多孔硅制成敏感元件,对其湿度传感性能进行研究,结果表明:所得两种多孔硅材料对湿度都具有较高的灵敏度,感湿范围都较广,能够探测饱和盐溶液提供的湿度范围从33%RH95%RH,且其感湿特性曲线的分段线性度都较好,湿滞回差都较小。其中,Si-SBA-15湿敏元件的响应时间较短(吸湿40s,脱湿25s)。(4)通过镁热还原法制备的两种不同微观形态多孔硅都是多晶结构,且都在很大程度上继承了原有序介孔二氧化硅模板的微观形貌,拥有与原模板相似的规整的孔道结构。两种多孔硅对湿度都具有敏感特性,其中,Si-SBA-15湿敏元件的敏感性能更优。
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