硼酸作为一种重要的化学品,广泛应用于工业生产及高尖端技术领域。由于在其生产和应用过程中产生大量含硼废水,从水溶液中回收或脱除硼对资源的重复利用、降低环境污染等都有重要意义。吸附法提硼具有深度脱硼、杂质去除彻底、吸附剂可循环利用和工艺简单等优势,是一种高效脱硼方法。其核心问题在于设计与制备硼吸附容量大、机械强度高且易再生的吸附材料。本课题针对以葡甲胺为功能基团的杂化硼螯合吸附剂(简称“硼吸附剂”)进行研究,旨在制备一种球形形态好、吸附容量高、官能团密度可控的杂化硼吸附剂。首先设计、表征并初步探索该球形杂化硼吸附剂的制备方法,包括合成路线和成球方法。(1)合成路线：以葡甲胺(NMDG)和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)为原料、DMF为溶剂,在80℃下通过开环反应合成前体1-[N-甲基-D-葡萄糖胺基]-2-羟基-丙氧丙基-三甲氧基硅烷(简称W),产物用甲醇索氏提取48小时进行纯化；在50%甲醇-水溶剂体系中,使前体W和四甲氧基硅烷通过水解交联缩聚反应,合成杂化硼吸附剂。(2)成球方法：对比成球效果,择优选择反相悬浮聚合法成球：将前体W和四甲氧基硅烷的水解溶液,加盐酸调节pH至2,高压反应釜中80℃下水解缩聚反应12小时,制得流动性较强的溶胶；在搅拌下,将溶胶分散在含一定量分散剂的液体石蜡溶剂中,80℃下,分散缩聚老化72小时,有透明球形颗粒析出,过滤,所得固体用正己烷、乙醇、水依次分别洗涤3-4次,于30℃下干燥2小时,得到白色球形固体颗粒,即为球形有机-无机杂化硼吸附剂。为了进一步得到球形形态较理想的硼吸附剂,利于工业化应用,接下来研究反相悬浮聚合法成球工艺的影响因素,优化制备方法,确定最优工艺参数：以20 mg/L的Span80为分散剂,500毫升液体石蜡为分散介质,油水相比10：1,50毫升溶胶为分散质(分散质反应组分中的前体浓度为80%)组成悬浮聚合体系；分散质预缩聚12小时；分散缩聚老化成球65～75小时；搅拌方式为三叶推进式搅拌桨、转速400 rpm。以该工艺参数制备出的产品球形度较规整,机械强度较好,无色透明,粒径在1-2 mm之间,是较理想形态的硼吸附剂。最后,本课题对制备出的产品进行评价,包括结构表征和硼酸吸附平衡性能研究：(1)该球形杂化硼吸附剂对硼酸的吸附过程为放热反应；其吸附等温线较好地吻合朗格缪尔曲线拟合结果(R=0.99877)；30℃时,其对硼酸的最大吸附量为1.99mmol/g,远高于对比材料Amberlite 743的最大吸附量1.06 mmol/g;当溶液初始pH为2.5-10时,其硼酸平衡吸附量随pH的增大而提高；当pH大于10时,其硼酸平衡吸附量随pH的增大而减小；钠离子对其硼酸平衡吸附容量的影响并不大,而镁离子对其吸附硼酸有促进作用；该吸附剂可用盐酸洗脱,再生性能良好。(2)该球形杂化硼吸附剂可有效调控葡甲胺官能团密度,进而改善其对硼酸的吸附性能：制备过程中分散质组分中前体W的浓度为20%、50%、80%时,其产品硼吸附剂的有机组分含量分别为35.4%、51.5%和69.8%,N元素含量分别为0.23%、0.83%和1.62%,相应的含葡甲胺官能团密度为0.17 mmol/g、0.59mmol/g和1.15 mmol/g;并测得相应的产品在酸性条件下的硼酸平衡吸附容量为0.25 mmol/g、0.78 mmol/g和1.17 mmol/g;在碱性条件下的硼酸平衡吸附容量为0.32 mmol/g、0.88 mmol/g和1.63mmol/g。(3)硼吸附机理：结合BET、XRD、质谱、吸附前后溶液pH变化等结果表明,该球形杂化硼吸附剂是微孔结构(<<20°A),吸附机理主要为化学吸附,具体的,通过葡甲胺官能团与硼酸分子或硼酸根离子的络合作用,且络合比为1：1、2：1和3：2。