新型高能量密度化合物的开发和研究是目前含能材料领域的热点。六硝基六氮杂异伍兹烷（HNIW）作为目前已知的能量水平最高的高能量密度化合物受到了世界各国的广泛关注。而六苄基六氮杂异伍兹烷（HBIW）是HNIW的合成反应的最初中间体，它是由乙二醛和苄胺在酸催化剂的作用下生成的。HBIW粗品中杂质众多，会直接影响下一步HBIW氢化反应的效率，甚至使反应不能正常进行，因此，HBIW样品的纯度分析对于HNIW的合成工艺的控制具有重要的意义。本文建立了HBIW含量测定的高效液相色谱分析方法（RP-HPLC）。色谱柱为H&E C18（5μm,100A；4.6×250mm）；流动相为四氢呋喃-水（75/25,V/V）；流速为0.8mL/min；柱温25℃；检测波长为241nm。方法学验证结果表明HBIW的浓度与液相色谱峰面积在0.2-1.0mg/mL范围内线性良好，且线性相关系数r2=0.999；高（1.00mg/mL）、中（0.60mg/mL）、低（0.20mg/mL）三个浓度的质量控制样本其精密度均小于2%，准确度的绝对值均小于5%；室温保存和冰箱保存24h后HBIW质量的相对标准偏差分别为1.78%,1.28%，说明其在两种情况下24h内的稳定性良好；9.00,7.00,6.00,4.50mg/mL四个浓度样品的平均方法回收率为100.99%。同时，利用已建立的高效液相色谱方法，对四种不同的HBIW样品进行定量分析。四种样品，精品、缩一、粗品、缩二中HBIW的含量依次降低，且其含量分别为95.28%,92.40%,91.64%,84.55%，与通过测定熔点后推测所得的结果一致。本论文所建立的高效液相色谱方法简单、快速、灵敏，可准确测定样品中HBIW的含量，为HNIW及其相关物质的合成提供支持信息，具有重要的实用价值。