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本论文研制了新型多壁碳纳米管/壳聚糖多层膜修饰电极(GC/MWNT-CHI)及离子液体多壁碳纳米管/壳聚糖多层膜修饰电极(GC/MWNT- CHI-IL),研究了所制备的修饰电极的电化学行为,并用于邻苯二酚(CAT)的测定。主要研究内容如下:1.多壁碳纳米管/壳聚糖多层膜修饰电极(GC/MWNT-CHI)的研制。改进了碳纳米管在壳聚糖溶液中的分散方法,采用滴涂法制备出GC/MWNT-CHI修饰电极。通过正交实验确定了最佳修饰剂配比与用量(MWNT:CHI:无水乙醇=1mg:1mL:0.5mL,2μL)。对其在K3[Fe(CN)6]溶液中的循环伏安行为、扩散系数和电化学阻抗谱进行了测定和解析,阐明了扩散系数、交流阻抗等效电路拟合元件的参数与修饰膜层数之间的关系。实验结果表明,膜修饰层数的增加将使K3[Fe(CN)6]在所修饰的玻碳电极上的电化学响应增强,电极的灵敏度和可逆性得到改善,其中5层膜GC/MWNT-CHI修饰电极的电化学响应最为灵敏,且可逆性最好。2. GC/MWNT-CHI对CAT的响应。在pH为6.8的PBS溶液中,扫描速率为200 mV/s的实验条件下,该修饰电极对CAT有灵敏的响应,CAT浓度在3.99×10-6~9.09×10-4mol/L范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限为2.39×10-6mol/L (S/N=3)。模拟废水中CAT的回收率测定结果满意。该修饰电极性能稳定,测定4×10-5mol/L CAT溶液,RSD (n =10)为2.1%;15周后,该电极的RSD仅降低1.9%。3.离子液体([BDmim]PF6)/多壁碳纳米管/壳聚糖多层膜修饰电极(GC/MWNT- CHI-IL)的研制。采用正交实验确定了修饰剂的最佳配比与用量(MWNT:CHI:IL=1.3mg: 0.5mL :20mg, 2μL)。运用循环伏安法研究了GC/MWNT-CHI-IL修饰电极在K3[Fe(CN)6]溶液中的电化学行为。结果表明,与GC/MWNT-CHI相比,GC/MWNT-CHI-IL的电化学响应及电极的可逆性明显增强。计时电量法、交流阻抗法与等效电路图拟合法的研究结果表明,膜组分中的IL由于其特殊的电化学性能可以明显增强膜内的电子传递,大大减小了电子转移阻抗,间接加强了扩散阻抗,使其EIS呈现出Warburg扩散阻抗特征。同时GC/MWNT-CHI-IL膜具有大量的表面缺陷,有利于减小溶液阻抗。因此,K3[Fe(CN)6]在GC/MWNT-CHI-IL修饰电极上的反应过程主要受扩散控制。但膜内IL在充放电时具有良好的电容特性,导致了电极的背景电流加宽,电极界面阻抗增大,因而CPE元件包含了一定的电容特征。4. GC/MWNT-CHI-IL对CAT的响应。在PBS为pH=6.8、扫描速率为200 mV/s的实验条件下,该修饰电极对CAT有灵敏的响应,CAT浓度在3.99×10-6~8.00×10-4mol/L范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,回归方程为Ipa(μA)=3.8365c+6.3352 (R2=0.9876),检出限为1.01×10-6mol/L (S/N=3)。用同一电极平行测定4×10-5mol/L CAT溶液10次,RSD为2.6%,3周后其响应值仅降低1.5%。结果表明,该修饰电极测定CAT,具有简便、灵敏、选择性好等特点。用于实际环境水样中CAT含量的测定,结果令人满意。