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在高精度光学仪器、光栅、微波谐振腔等精密仪器仪表中,元件尺寸精度直接影响仪器的精确度,要求元件尺寸随温度变化很小。出于高精度仪器对超低膨胀系数材料的需求,本文制备了FeNiCoNbMn合金以及FeNi/ZrW2O8复合材料,并对其热膨胀性能及组织进行了研究。
本文研究了FeNi32.5C04Nb0.1Mnx(x=0、0.05、0.10、0.15)合金,发现对所有的FeNi32.5Co4Nb0.1Mnx合金,在经过适当温度固溶后,都能获得<0.1×10-6/℃的线平均热膨胀系数。通过TEM观察到在FeNi32.5C04Nb0.1Mn0.05合金中有NbC析出物。当固溶温度由840℃增加到1040℃,FeNi32.5Co4Nb0.1Mn0.05合金的膨胀系数下降,合金中的Nb析出物减少并且尺寸增大。当固溶温度为1140℃时,Nb析出物完全溶解,合金的膨胀系数又显著增大。因而随着固溶温度增加,合金的膨胀系数出现一个最小值。为保证获得稳定的低膨胀系数,对合金先在1140℃进行10min的固溶处理,然后进行高温时效处理并于300℃低温时效处理4h,在840℃和940℃进行时效处理时合金的α-60-90℃为-0.02×10-6/℃,在1040℃进行时效处理时合金的α-40-60℃达到0.001×10-6℃。改进了固相法制备ZrW2O8的方法,减少了高温反应时间,得到了高纯度的ZrW2O8,并采用该方法首次通过固相法成功制备了ZrWMoO8。在ZrW2O8中Fe2O3含量小于1.0wt%时,ZrW2O8能保持立方相结构。4J36/ZrW2O8复合材料膨胀系数随ZrW2O8含量增加接近线性降低,其中含40vol% ZrW2O8的复合材料膨胀系数为0.55×10-6/℃。