由于配位聚合物在催化、荧光、吸附与分离、磁性和生物学及药理学等多方面呈现出了可观的效益和美好的应用前景，因此配位聚合物的研究日益成为热点；而稀土元素的化学性质不同于主族和其他副族元素，自成一体，而这些性质造就了独特的稀土有机化学。在合成配合物的过程中由于刚性配体结构稳定，易于形成微孔结构，可以构建配合物的基本刚性结构，柔性配体易于弯曲，能够弥补刚性配体的不足，故本文从配合物的形成条件出发，合成了基于刚性配体吡啶-2，5-二羧酸(H2pydc)、间苯二甲酸(m-H2bdc)以及柔性配体戊二酸的系列稀土配位聚合物。在水-溶剂热合成条件下，共合成出9个羧酸类稀土配位聚合物{[Ce4(m-bdc)6(H2O)5]·H2O}n(1)，{[Ce2(m-bdc)3(H2O)2]}n(2)，{[Nd2(m-bdc)3(H2O)2]}n(3)，{H2[Tb(pydc)2]}n(4)，{[Sm(pydc)2(H2O)5]·4H2O}n(5)，{[Dy(pydc)2(H2O)5]·4H2O}n(6)，{[Dy2(C5H6O4)3(H2O)2]·4H2O}n(7)，{[Yb2(C5H6O4)3(H2O)2]·4H2O}n(8)，{[CO][Nd2(CO)(pydc)2(C5H6O4)]·2H2O}n(9)。9个配位聚合物的结构数据未见文献报道。合成条件以及单晶结构测试结果如下：（1）pH=5~6、晶化温度160℃、恒温晶化时间72h、磁力搅拌器下搅拌60min条件下合成了1个基于刚性羧酸配体m-H2bdc的四核稀土(Ce3+)羧酸二维配位聚合物{[Ce4(m-bdc)6(H2O)5]·H2O}n(1)。晶体结构测试表明：配合物1属单斜晶系，P21/c空间群，中心金属离子Ln1为七配位的五角双锥构型，Ln1为八配位的十二面体构型，Ln3和Ln4均为扭曲的九配位三帽三棱柱构型。（2）pH=5~6、晶化温度160℃、恒温晶化时间72h条件下合成了2个基于刚性羧酸配体m-H2bdc的双核稀土(Ce3+，Nd3+)羧酸二维配位聚合物{[Ce2(m-bdc)3(H2O)2]}n(2)和{[Nd2(m-bdc)3(H2O)2]}n(3)。晶体结构测试表明：配合物2和3的结构相同，均属单斜晶系，P21/c空间群，中心金属离子Ln1为七配位的五角双锥构型，Ln2为十二面体配位构型。（3）pH=6~7、晶化温度170℃、恒温晶化时间96h、磁力搅拌器下搅拌30min条件下合成了1个基于刚性羧酸配体L1的单核稀土(Tb3+)羧酸三维孔洞配位聚合物{H2[Tb(pydc)2]}n(4)。晶体结构测试表明：配合物4属正交晶系，Pbcn空间群，中心金属离子Ln呈八配位的十二面体构型，该配位聚合物在室温下表现出强烈的荧光特性。（4）pH=6~7、晶化温度170℃、恒温晶化时间96h条件下合成了2个基于刚性羧酸配体H2pydc的单核稀土(Sm3+，Dy3+)羧酸零维配位聚合物{[Sm (pydc)2(H2O)5]·4H2O}n(5)和{[Dy (pydc)2(H2O)5]·4H2O}n(6)。晶体结构测试表明：配合物5和6结构相同，均属单斜晶系，C2/c空间群，中心金属离子Ln均呈九配位的三帽三棱柱构型。（5）pH=5~6、晶化温度160℃、恒温晶化时间72h条件下合成了2个基于柔性羧酸配体L3的单核稀土(Dy3+，Yb3+)羧酸三维配位聚合物{[Dy2(C5H6O4)3(H2O)2]·4H2O}n(7)和{[Yb2(C5H6O4)3(H2O)2]·4H2O}n(8)。晶体结构测试表明：配合物7和8的结构相同，均属单斜晶系，C2/c空间群，中心金属离子(Ln)为扭曲的九配位三帽三棱柱构型。（6）pH=6~7、晶化温度180℃、恒温晶化时间120h条件下合成了1个基于刚柔性羧酸配体L1和L3的双核稀土(Nd3+)羧酸三维孔洞配位聚合物{[CO][Nd2(CO)(pydc)2(C5H6O4)]·2H2O}n(9)。晶体结构测试表明：配合物9属三斜晶系，P-1空间群，中心金属离子Ln1和Ln2均呈九配位的三帽三棱柱构型。所有配合物均通过元素分析和EDTA配位滴定法确定自身的元素组成，并用红外光谱、荧光光谱及热重分析对其性质进行表征。分析了配位聚合物的热失重过程并进一步讨论了其动力学，得出配位聚合物的动力学参数。