划痕仪的校准及划痕法对薄膜结合强度的测量研究

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薄膜涂层材料的应用逐渐增多,而薄膜机械性能优劣和应用的可靠性很大程度上取决于薄膜与基体的界面结合强度。划痕测试法作为一种评价薄膜与基体界面结合强度的方法,操作简单、测试结果可量化和测试重复性好应用十分广泛,尤其适用于对硬质薄膜与基体结合强度的测量。薄膜临界载荷作为评价膜/基界面结合强度的参量,其在划痕中受许多非界面因素的影响,如测试仪器本身载荷与位移的准确输出、机械强度、薄膜与基体性质、压头曲率半径、载荷加载速率、薄膜厚度等因素。为此,论文首先采用仪器外接标准传感器对实验所用的划痕测试仪进行位移因子和载荷因子的校准,修正了位移因子和载荷因子的偏差。并对薄膜标准样品进行划痕测试验证,数值重复性好,表明了划痕测试仪的良好测试状态。其次,对划痕作用下硬质薄膜失效形式和失效机理分析,划痕测试时薄膜的界面失效之前总会先发生薄膜的裂纹及薄膜的断裂。  以沉积在Si基体和304不锈钢基体的典型硬质薄膜DLC为主体研究对象,讨论基体性质、薄膜厚度、压头曲率半径非界面因素对DLC薄膜剥落临界载荷的影响,并对划痕形貌观察分析薄膜表面裂纹的变化。由于直接在基体上沉积 DLC,结合强度并不是很好,所以两种基体上都沉积了相同厚度的Ti过渡层。DLC薄膜的划痕测试中,声发射信号的突变可以初步判定薄膜失效的临界载荷,不同基体的膜/基界面结合体系表现完全不同的划痕失效形貌。Si基体之上薄膜发生大面积剥落失效,304不锈钢基体之上薄膜以碎片状剥落。同种基体上不同厚度薄膜划痕测试其薄膜剥落的临界载荷值先增大后减小,过渡层的厚度一定时,在不同基体上沉积的DLC薄膜会有一个最佳厚度值使得薄膜与基体结合强度最好。Ti过渡层厚度是200 nm,Si基体上沉积500 nm的DLC时结合强度最好;304不锈钢上沉积800 nm的DLC时结合强度最好。使用不同曲率半径的压头对DLC薄膜做划痕测试,不论是对于Si基体还是304不锈钢基体,DLC薄膜剥落的临界载荷都随压头的曲率半径增大而增大。压头的曲率半径越大,薄膜剥落之前的划痕表面薄膜裂纹、薄膜的断裂现象可观察的更明显。  本文还对金属薄膜为代表的软膜的膜/基结合强度进行测试研究。通过对金属薄膜与不同性质基体材料结合体系的划痕测试表明,由于金属等软薄膜良好的塑性变形能力,在划痕实验中,不会出现类似硬质薄膜的裂纹,断裂和脱落等变形形式。声发射信号检测装置的划痕测试仪并不能初步确定出薄膜分离的临界载荷,其薄膜表面的划痕形貌也没有明显失效现象,而是以沿划痕方向的延展塑性变形为主。薄膜的结合强度需要结合划痕深度和表面成分分析等手段加以判定,有效的表征和测量方法还需进一步的研究。
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