近年来,铌、钽酸盐系列陶瓷材料受到了研究者的广泛关注,其优良的压电、铁电性能,晶体的非线性光学效应、电光效应及光折射效应,使其在压电和热释电器件、激光倍频、电光调制、光记忆和光计算等方面具有潜在的应用前景。在这些化合物中,铌、钽酸锌陶瓷材料具有更加优良的性质,因而成为近年来功能陶瓷最活跃的研究领域之一。ZnTa2O6陶瓷的微波介电性能为：Q×f=65200 GHz,εr=37.6和τf=9 ppm/℃。ZnNb2O6也具有优良微波介电性质：Q×f=87300 GHz,εr=25和τf=-56 ppm/℃。而对于ZnTa2O6的熔盐法制备和ZnNb2O6的水热法制备技术,目前还没有相关的文献报道,因此本文中的研究具有学术领先地位。本文采用熔盐法制备ZnTa2O6粉体,热液合成法制备ZnNb2O6粉体。详细论述了不同的工艺方法制备粉体的过程和条件,研究了制备过程中工艺条件对产物粉体的影响。利用XRD、SEM、TEM、HRTEM、EDS等手段对产物物相及形貌进行了表征分析。采用熔盐法合成ZnTa2O6粉体,通过改变熔盐体系制备出ZnTa2O6粉体,并在此熔盐体系的基础上通过改变合成温度、各熔盐的摩尔比、锌源来研究其对ZnTa2O6产物粉体的相组成和形貌的影响。结果表明：(1)研究了不同熔盐体系包括KCl-NaCl, KCl-NaCl-ZnCl2和KCl-ZnCl2体系对实验产物的影响。得出结论即KCl-ZnCl2熔盐体系为本文中最适宜熔盐。采用KCl-ZnCl2熔盐体系,以分析纯的Ta2O5和Zn(NO3)2·6H2O为原料,通过熔盐法在700℃-800℃的温度范围下合成了ZnTa2O6粉体。(2)在KCl-ZnCl2熔盐体系的基础上,通过改变反应温度、各熔盐的摩尔比、锌源来研究制备ZnTa2O6粉体的最优工艺条件。本文中最佳合成工艺为：以KCl-ZnCl2为熔盐体系,KCl/ZnCl2摩尔比≤0.1:1,合成温度为700℃,保温3h。相比较于ZnO和Zn(OH)2, Zn(NO3)2为本文中适宜的锌原料。在此工艺条件的基础上,成功制备了无规则状,平均颗粒尺寸约700nm的ZnTa2O6粉体。采用热液合成法制备ZnNb2O6粉体,包括水热体系和溶剂热体系。探讨了水热过程与溶剂热过程中的温度、反应时间以及溶剂种类、pH值,有无矿化剂及矿化剂种类等对合成粉体的相组成,粉体颗粒尺寸形状影响,通过XRD、SEM、TEM、HRTEM、EDS等对所得粉体进行物相分析、微观结构形貌分析,以及元素组成分析,探索制备出ZnNb2O6粉体的最佳工艺条件。结果表明：(1)水热体系虽然有很多优点,但是在本文中采用水热体系,通过各种工艺条件包括原料、pH值、矿化剂种类等的改变,仍无法成功在以水为反应溶剂的条件下制备出ZnNb2O6粉体。(2)在溶剂热体系下,采用环己烷为溶剂,能够成功合成ZnNb2O6粉体,粉体粒度在50nm-200nm左右。(3)研究了溶剂热条件下溶剂种类、矿化剂种类、反应温度、反应时间对产物的影响。即环己烷相比于乙二胺、四甲基氢氧化铵是适宜的溶剂：与加入不同矿化剂比较,不加矿化剂时,利用溶剂热法可成功制得ZnNb2O6粉体；在190℃及以上温度时可成功制得ZnNb2O6晶相,同时在190℃以上温度升高对产物结晶无明显影响：反应时间不同对ZnNb2O6产物粉体的晶相生长和形貌无明显影响,因此延长保温时间对本文中ZnNb2O6晶相的生成并无正面的影响。因此以五氧化二铌和硝酸锌为原料,以环己烷为溶剂,未加矿化剂,在190℃及以上温度下溶剂热反应不同时间(10min-6h)可成功制备ZnNb2O6粉体。晶粒具有优良的晶体结构和较宽的颗粒尺寸分布范围。一次颗粒结晶形貌完整,一次晶粒的颗粒尺寸为50nm-200nm左右,其中大颗粒被认为是一次小颗粒的团聚体。