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通过柱层析的方法,对市售的磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP),磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCP)进行纯化。通过大量的实验探究,不断地优化实验条件,建立了 TCEP,TDCP两种有机磷阻燃剂的纯化手段,通过该方法,将市售的TCEP从97.67%提纯到99.5%以上,TDCP从95.39%提纯到99.0%以上,并通过重复性实验,证明了该方法的可靠性,根据该方法,通过多次实验,得到了 TCEP,TDCP纯品各50g,为之后的标准物质的研制奠定了基础。通过气相色谱-质谱联用和红外检测两种不同的方法对TCEP,TDCP,磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)三种有机磷阻燃剂进行定性分析,并通过与三种有机磷阻燃剂的标准物质谱图对比,进行定性确证。通过实验,确定通过气相色谱,气相色谱-质谱联用检测三种有机磷阻燃剂的实验条件,建立了 TCEP,TDCP,TCPP三种有机磷阻燃剂的定性定量分析检测方法。利用气相色谱和气相色谱-质谱联用两种不同的方法,并结合热重分析和电感耦合等离子体质谱,扣除水分及挥发物质,无机金属元素含量,对三种有机磷阻燃剂TCEP,TDCP,TCPP准确进行定值分析,通过考察三种有机磷阻燃剂标准物质的均匀性以及半年内的稳定性,对定值过程中的不确定度进行评定,最终得到的定值结果分别是TCEP定值结果为99.56% ± 0.42% ,TDCP定值结果为99.06%±0.34%,TCPP 定值结果为 99.75%±0.22%。利用超声萃取-气相色谱法,萃取PVC材料中的TCEP,TDCP,TCPP三种有机磷阻燃剂,通过实验探究,优化实验条件,建立了从PVC材料中提取TCEP,TDCP,TCPP三种有机磷阻燃剂的方法,并利用已经研制的标准物质建立标准曲线,计算出三种有机磷阻燃剂的含量,通过与已知含量进行对比,得到的实验结果为PVC材料中通过实验计算得到的TCEP含量为1067mg/kg,回收率为93.5%,TCPP 含量为 1219 mg/kg,回收率为 108.8%,TDCP 含量为 1033 mg/kg,回收率为90.5%