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纳米双相复合永磁材料是硬磁相和软磁相在纳米尺度下的复合材料，这种材料通过高矫顽力的硬磁相和高饱和磁化强度的软磁相之间的交换耦合作用而具有很高的理论磁能积，有望成为新一代的永磁材料。本文首先采用溶胶-凝胶法制备了以硬磁相为主相的纳米双相RFe03/γ-Fe203(R=Nd，Sm)复合磁粉，然后分别采用冷压烧结法和热压法制备了烧结块体样品，测试分析了磁粉和磁性烧结块体样品的相组成、微观结构和磁性。研究结果表明：
以Sm(N03)3·6H20(或Nd(NO3)3·2H20)和Fe(N03)3·9H20为原料，柠檬酸为螫合剂，乙二醇为分散剂，氨水为pH值调节剂，采用溶胶-凝胶法制备工艺，当溶胶起始pH=7，M3+:CA=1:2，醇水比为0.5:1时，获得的干凝胶经450℃预烧1.5h，可制备出平均颗粒尺寸为100nm，平均晶粒尺寸为30nm的RFe03/γ-Fe203(R=Nd,Sm)复合磁粉。工艺参数对样品晶粒尺寸影响的重要性排序为醇水比、溶胶pH值、柠檬酸用量。
采用冷压烧结法制各的RFe03/γ-Fe203(R=Nd，Sm)磁性块体的平均晶粒尺寸和致密度随着烧结温度的升高和保温时间的延长而增大。NdFe03/γ-Fe203磁性烧结块体在室温下表现为顺磁性。SmFe03/γ-Fe203磁性烧结块体样品的饱和磁化强度随着烧结温度的升高和保温时间的延长而增大，矫顽力随着烧结温度的升高和保温时间的延长而减小。随着γ-Fe203相对含量的提高，SmFe03/γ-Fe203样品的饱和磁化强度增加，矫顽力表现出先增后减的趋势，在SmFe03:γ-Fe203的摩尔比为6.67:1时出现最大值为193kA/m。
采用热压法制备的SmFe03/γ-Fe203磁性块体样品，当烧结温度为900℃时饱和磁化强度出现最大值为76Am2/kg，烧结温度高于900℃时，样品的晶粒尺寸迅速长大，饱和磁化强度随烧结温度的升高而降低。样品的矫顽力随烧结温度的升高和保温时间的延长而减小。
在制备压力相等的情况下，采用热压法在较低烧结温度保温较短时间可以制备出比采用冷压烧结法在较高烧结温度保温较长时间致密度、饱和磁化强度和矫顽力更高的磁性块体样品。在本文试验条件下，当SmFe03和γ-Fe203两相摩尔比为6.67:1,平均晶粒尺寸为75nm，致密度大于67％时，烧结块体样品中软、硬磁相之间的交换耦合作用较强，饱和磁化强度和矫顽力较高，最大磁能积达到30kJ/m3以上。