铁镍层状双金属氢氧化物（Fe_xNi_y LDH）具有电催化性能优良、价格低廉、合成简便和易于形成超薄二维材料等诸多优点,在电解水制氢方面被视为最有前景的析氧（OER）催化材料之一。然而,Fe_xNi_y LDH材料的电荷传输速率低、对含氧中间体的吸附能力弱、边缘/缺陷活性位点少等缺点使其仍需较高的超电势来驱动电解水反应,无法真正实现大规模商业化应用。本论文旨在通过钨离子掺杂和硼氢化钠浸泡的方法,设计合成具有高效OER性能的新型铁镍LDH电解水催化剂。具体研究内容如下:（1）采用钨离子掺杂的方法,促进W、Ni、Fe金属位点之间的相互作用,增强Fe_xNi_y LDH的电催化活性。利用简便的一步水热合成法,在碳布或泡沫镍基底上原位生长出钨离子掺杂的Fe_xNi_y LDH纳米片阵列(W_0.03Fe_0.2Ni（OH）₂),并详细研究其在碱性介质中的电催化析氢（HER）和析氧（OER）性能。结果显示:掺杂钨离子后,铁镍LDH的电催化性能有明显的提升。在25 mA cm^-2的电流密度下,其析氧和析氢过电位分别只有271 mV和208 mV,对应的Tafel斜率分别为61 mV dec^-1和181 mV dec^-1。（2）利用硼氢化钠溶液的强还原性和碱性蚀刻原理来提高钨掺杂Fe_xNi_y LDH材料的电催化活性。将微量钨离子掺杂的铁镍LDH前驱体置于硼氢化钠溶液中浸泡,得到Fe_0.03W_0.03Ni-LDH^B@CC材料。该催化剂材料在10 mA cm^-2的电流密度下的析氧过电位仅为205 mV,相应的Tafel斜率为60 mV dec^-1。此外,在50 h的恒压计时电流测试和3000次CV循环测试中,Fe_0.03W_0.03Ni-LDH^B@CC均保持了良好的化学反应稳定性。（3）对钨离子掺杂和硼氢化钠浸泡处理使铁镍LDH析氧催化性能提升的机制进行讨论。通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、拉曼光谱（Raman）和紫外可见吸收光谱（UV-vis）等分析手段对样品进行形貌和结构表征,结果表明:微量钨离子掺杂使材料主体Ni（OH）₂发生拉伸应变,导致催化剂的几何结构和电子结构发生变化,进而提升了铁镍催化位点的本征催化活性,降低电解水析氧反应所需的超电势;NaBH₄浸泡处理使铁镍LDH纳米片表面的粗糙程度显著增加,Ni（OH）₂结晶度下降且无定型状态加深,暴露出更多的氧/金属空位和边缘/缺陷活性位点,提高了铁镍LDH的电催化活性。此外,通过阿伦尼乌斯（Arrhenius）公式计算,Fe_0.03W_0.03Ni-LDH^B@CC具有最低的表面活化能(23 kJ mol^-1)。