类固醇激素是动物体内由胆固醇转化并通过一系列酶解反应而产生的环戊烷多氢菲衍生物,在动物生长、发育和繁殖等方面都起着至关重要的作用。皮质激素可调节体内的糖代谢和水盐代谢；性激素则主要与动物的性别及第二性征的发育有关。除此之外,雄性激素还可以增强动物的肌肉力量,刺激肌肉和骨细胞产生新的蛋白质,促进肌纤维的生长,提高无脂肪体重；雌激素则具有明显的促进机体生长、提高生产性能等作用,如促进鱼类生长、增加奶牛泌乳等,可在养殖业带来显著的经济效益,且激素类物质作用效能高,体内微量浓度就会产生明显的生物学作用,容易引起人体内分泌系统的紊乱,不少激素还具有潜在的致癌性。因此必须使用一些灵敏度较高的检测方法对动物产品中的类固醇激素进行检测。本课题主要针对蛋类产品和猪血浆中的类固醇激素进行检测,通过进行质谱参数、液相参数以及前处理方法的优化,系统建立了类固醇激素的高效液相色谱-串联质谱检测方法,方法检出限、定量限及精密度等指标均达到残留检测要求,并已用于真实样品的检测。具体工作内容如下：1、对国内外激素物质的检测方法进行综述,系统研究了国内外研究进展和目前发展现状,明确本课题研究的意义。2、研究了蛋类样品复杂基质中类固醇激素的提取和净化的前处理方法的建立和优化,并最终确定以乙腈为提取溶剂提取激素并沉淀蛋白,ZnCl2去除磷脂,PLEXA固相萃取柱进行净化和样品浓缩。通过净化,类固醇的加标回收率在63.2%-121.5%,相对标准偏差为0.23%-13.25%。3、研究了猪血浆样品中类固醇激素的提取和净化方法,以叔丁基甲醚为提取溶剂,涡旋混匀进行提取,离心分层后合并上清吹干,甲醇水重溶。净化后,类固醇的加标回收率为53.93%-117.28%,相对标准偏差2.31%-9.78%。4、建立了类固醇激素的液相色谱-串联质谱检测方法,对雄激素、孕激素和皮质激素采用正离子模式,流动相为0.1%甲酸水/0.1%甲酸甲醇,雌激素采用负离子模式,流动相为0.1%氨水／甲醇。定量限分别为0.05-25ng/g和0.05-50ng/mL。5、根据所建立的样品前处理方法和质谱检测方法,对市场上不同种类的蛋类样品和北京大型养猪场所采不同品种的猪血浆样品进行检测,并对蛋类产品中所含激素种类和含量进行统计学分析。通过分析可知,激素种类以及含量的分布与样品种类具有明显的相关性。