稀土掺杂纳米晶是一类新型的借助稀土离子4f电子跃迁而产生荧光的无机纳米光学探针。稀土掺杂纳米晶具有光学稳定性强、无光漂白及光闪烁、发射波段窄、荧光寿命长等优良的光学性能,但同时存在因尺寸较大引起的长时间体内滞留而造成的较大毒性隐患、发光效率低、成像信号依赖于组织深度等问题,严重限制了其在活体成像中的应用。基于以上问题,本文从具有低声子能量的六方相纳米晶入手,探究亚10 nm稀土纳米晶内核的普适性制备方法,并在此基础上开发具有优良发光性能的近红外（NIR）稀土光学探针,实现其高效体内排除,并探究探针在单通道及多通道活体成像中的应用。主要研究内容概述如下:探究亚10 nm稀土掺杂纳米晶（NaLnF4（Ln=Y,Gd,Er,Yb,Lu））的普适性制备方法。以NaYF4:30%Yb,2%Er纳米晶为研究对象,引入无OH-的Na OA作为反应体系中的钠源,NH4F作为F源,分别研究反应温度、反应时间以及Na+、Re3+与F-三者的投料比例通过影响晶体生长过程而引起的NaYF4内核纳米晶的晶相与尺寸的变化。其中,反应温度与反应时间的调控实现了纯六方相的NaYF4:30%Yb,2%Er纳米晶的制备。在此基础上,通过调控Na+、Re3+与F-三者的投料比例实现了纳米晶尺寸在12.8 nm-5.4 nm的可控调节,揭示了反应体系中Na+与F-的共调节可有效调控纳米晶的成核过程,成核过程中纳米晶晶核数量的增加促进了亚10 nm纳米晶的成功制备。在此基础上,采用调控纳米晶体系中Er3+掺杂浓度及包覆惰性壳层的策略,实现了荧光发射强度较最初2%Er掺杂的内核纳米晶425倍的增强,表明了发射中心数量的增加及惰性壳层包覆对表面淬灭效应的有效抑制可极大地增强纳米晶的荧光发射强度。最后,采用300℃高温反应30 min及Na+:Re3+:F-=8:1:8的方案制备了一系列亚10 nm的不同基质（Gd基、Er基、Y基、Yb基及Lu基）的内核纳米晶,证实该制备方案的普适性。基于NaYF4内核纳米晶制备小尺寸高亮NIR稀土光学探针（Na Er F4@NaYF4纳米晶）并应用于高分辨率的活体成像。首先,以NaYF4:x%Er@NaYF4（x=2-100%）纳米晶在近红外区的荧光发射为关注点,确定将808 nm激发下的Na Er F4纳米晶作为研究对象。随后,系统地研究晶相、核壳晶格失配度、壳层厚度、Ce3+掺杂对Na Er F4纳米晶光学性能的影响,揭示了低晶格对称性、低核壳晶格失配度及可有效抑制表面淬灭的壳层厚度（≥3 nm）有助于探针荧光效率的增强,最终获得绝对量子产率高达10%的尺寸为13.4 nm的六方相Na Er F4@NaYF4（3 nm）核壳纳米晶。随后,将此类具有高亮荧光发射的探针进行水溶性配体（PAA）的修饰并以尾静脉注射的方式注入小鼠体内,实现了非侵入式、高空间分辨率（≤58μm）的小鼠脑部及全身血管动态荧光成像。同时,通过对14天内光学探针在生物体主要器官（心、肝、脾、肺、肾）及尿液、粪便的实时分布进行定量分析,判定光学探针从生物体内排除所需时间为14天（排除率为90%以上）,清除器官主要为肝脏,排除路径主要为粪便排除（～85%）。基于NaYF4内核纳米晶构筑寿命可调的NIR稀土光学探针（NaYF4@NaYb F4@NaYF4:Yb,Tm@NaYF4纳米晶）,首次实现时域上转换多通道活体成像。通过调节能量迁移层（NaYb F4层）的厚度和能量传递上转换层（NaYF4:Yb,Tm层）中Yb3+的掺杂量,实现了980 nm激发下,Tm3+在800 nm的荧光寿命在两个数量级内的可控调节（78-2157μs）,证实了纳米晶体系中激发光能量的迁移路径长度的增加及反向能量传递过程的抑制可实现Tm3+的荧光寿命的延长。此外,以荧光寿命为光学信号实现的生物成像具有的低热损伤、不受外界p H环境及组织穿透深度影响的优势在体外实验中被证实。紧接着,选取三种具有不同荧光寿命的经聚丙烯酸（PAA）表面修饰后的水相光学探针,分别经皮下注射和尾静脉注射注入小鼠体内,最终小鼠体内左腹部、右腹部、肝脏的光学探针信息经寿命信号解析出来,实现时域多通道活体成像。最后,利用寿命信号将两种荧光寿命相差148μs的水相光学探针在活体内精准解析,证实该研究体系中多通道活体成像的时间分辨率至少为148μs。