样品基质复杂、待测组分的含量较低等因素促使样品前处理成为样品分析的关键环节。有效的样品前处理技术可以降低杂质的干扰,浓缩痕量组分,提高分析方法的灵敏度。固相微萃取是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理技术,具有操作简便,精确度高,易于与分析仪器联用实现在线分析等优点。常规固相微萃取适用于与气相色谱联用检测沸点低、热稳定性高的分析物,但对于大多数沸点高,热不稳定性分析物难以实现有效富集分析。管内固相微萃取可以方便与高效液相色谱联用,实现对大部分目标分析物有效的萃取与分析。纤维填充型管内固相微萃取是一种独特的管内固相微萃取形式,它不仅增大了涂层面积,而且降低管内死体积,有效改善峰形,增加萃取效率并提高分析准确度。但目前涂层种类有限、选择性差、使用寿命短是制约纤维管内固相微萃取的主要因素。气凝胶是一种性质十分优异的纳米三维立体网络多孔材料,其巨大的比表面积及丰富的种类使其在在管内固相微萃取方面具有良好的应用潜力。本论文将气凝胶材料进行有机功能化改性,在玄武岩纤维和钛丝表面制备有机改性气凝胶涂层,将其置于PEEK管内制备出管内固相微萃取装置,与液相色谱在线联用实现在线富集分析环境中常见的多环芳烃和环境雌激素等重要污染物。主要研究内容及结果如下:1.以绿色环保的玄武岩纤维为基体,在其表面制备间苯二酚改性的三聚氰胺气凝胶作为萃取涂层,置于PEEK管内制备出管内固相微萃取装置,并对涂层进行了扫描电镜及红外光谱表征。选择多类物质考察了涂层的萃取选择性,选择萃取效率最高的8种多环芳烃作为模型分析物,分别对萃取流速、体积、有机溶剂含量、离子强度、pH值和脱附时间进行了优化。在最佳条件下,得出各物质的检测限在0.01-0.05μg L-1之间,线性范围为0.03-100μg L-1,日内与日间重现性相对标准偏差在1.9-3.9%和3.9-7.4%之间,并成功应用于实际水样中多环芳烃的分析检测。2.在玄武岩纤维表面制备对苯二甲醛改性的二氧化硅气凝胶萃取涂层,装填萃取管,对涂层及纤维基体进行了扫描电镜及红外光谱表征。与液相色谱在线联用考察了萃取选择性,以5种环境雌激素为模型分析物,对萃取流速、体积、有机溶剂含量、离子强度、pH值和脱附时间等影响萃取效率的因素进行了优化。在最优条件下,各物质的检测限在0.01-0.05μg L-1之间,线性范围为0.06-100μg L-1,富集倍数在2364-3132之间。该方法被成功应用于对实际样品中雌激素的分析。3.利用聚氨酯改性的二氧化硅气凝胶涂层对玄武岩纤维进行功能化,装填PEEK管制得固相微萃取装置。以环境雌激素作为模型分析物,分别考察了萃取流速、样品体积、有机溶剂含量、离子强度、pH值和脱附时间对萃取及洗脱效率的影响。在最佳条件下,各物质工作曲线的线性系数在0.9991-0.9998之间,线性范围为在0.10-50μg L-1和0.03-100μg L-1之间,检测限在0.01-0.03μg L-1之间,所建立的分析方法应用到实际样品的检测。4.以钛丝为基体,制备聚多巴胺改性的氧化石墨烯气凝胶作为萃取涂层装填PEEK管得到固相微萃取管,考察了萃取与洗脱条件。在最佳条件下,得出各物质的线性范围为0.03-50μg L-1,检出限最低达到0.01μg L-1,萃取重现性的相对标准偏差在0.77-3.65%之间,萃取管的制备重现性相对标准偏差低于5%,成功应用于对食品盒,煤灰样品的检测,表明该萃取材料在管内固相微萃取方面具有良好的应用价值。