硅纳米结构的溶剂热法合成与表征

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本文采用不同反应体系的溶剂热法合成了多种一维硅纳米结构,通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、红外吸收光谱和光致发光谱等测试方法对试样进行了表征,并分析了不同硅纳米结构的生长机制。具体研究结果如下:该溶剂热法合成一维硅纳米材料的生长机制有三种。首先,水+乙醇体系溶剂中可获得中心含铁的硅纳米核壳结构,溶剂中羟基在硅纳米结构的生长过程中起到了稳定和桥联作用,硅纳米核壳结构产率随着溶剂中羟基和压力的增加而降低,同时纳米结构结晶度提高。其中90mol%水+10mol%乙醇比较适合硅纳米核壳结构的合成。其次,水+苯体系溶剂所得产物为沿<111>方向生长的卷曲单晶硅纳米管,直径80~100nm,长600nm~1μm,溶剂中互不相溶两相液滴的弯曲界面在硅纳米管的形核、生长过程中起到了促进作用。第三,甲苯体系所得产物为端部带纳米Fe球的非晶硅纳米线/管,纳米Fe球在硅纳米线/管的定向生长过程中起到了催化作用,所得硅纳米结构表面较光滑,直径和结晶度随压力增加分别呈下降和上升趋势,最小直径可达40nm左右。所有反应过程随着保温时间的延长,硅纳米结构产率增加,保温时间24h适合一维硅纳米结构的合成。反应釜中硅片的引入为硅纳米结构的生长提供了稳定的形核部位,因而可促进硅纳米结构的生长。端部带纳米Fe球的非晶硅纳米结构在441nm处出现明显宽化的光致发光峰,且其红外吸收光谱中缺失Si-O-Si弯曲振动模式,均是由硅纳米结构中出现氧空位所造成。
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