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随着纳滤膜用途的拓展,工业生产对纳滤膜性能的要求越来越高。由于复合纳滤膜的综合性能受复合膜表层和基膜共同影响,因此寻找更好的膜材料是改善复合纳滤膜综合性能的关键。本文拟结合PTFE材料耐热、耐寒、耐酸碱、耐溶剂等优点,进行聚酰胺/聚四氟乙烯复合纳滤膜的制备及其在脱盐分离方面的应用研究。实验首先对疏水的PTFE微孔膜进行亲水改性,然后以亲水PTFE微滤膜为基膜,以哌嗪(PIP)、间苯二胺(MPD)和均苯三甲酰氯(TMC)为反应单体,以三乙胺(TEA)为添加剂,采用界面聚合法制备PIP-TMC和MPD-TMC复合纳滤膜。通过系统探讨反应物浓度、添加剂浓度、聚合时间和热处理条件等因素对复合纳滤膜性能的影响,获得制备该复合纳滤膜的最佳工艺条件。采用傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、原子力显微镜(AFM)、接触角测量仪以及Zeta电位分析仪等仪器对复合纳滤膜的物理化学性质进行表征。采用错流过滤试验,研究了复合纳滤膜的截留分子量(MWCO)和纯水渗透系数(PWP)。最后,考察了PIP-TMC复合纳滤膜对不同染料的分离性能。得到以下结论:(1)红外分析表明,PIP、MPD分别和TMC发生了聚合反应,在PTFE基膜表面形成了聚酰胺表层。SEM分析得出,复合膜表面结构致密均匀,PIP-TMC复合膜表面呈结节状,MPD-TMC复合膜表面呈叶子状。膜表面Zeta电位分析发现,PIP-TMC和MPD-TMC复合膜均为荷负电膜。膜表面水接触角测试表明,PIP-TMC和MPD-TMC复合膜的接触角分别为47.8o和54.3o,具有较好的亲水性。(2)复合纳滤膜的分离性能受反应单体浓度、添加剂浓度、界面聚合时间、热处理温度与时间等制备条件的影响。随着PIP浓度和界面聚合时间的增加,PIP-TMC复合纳滤膜的截留率先增加后基本保持不变,通量先下降后持平;TMC浓度和TEA浓度的增加使PIP-TMC复合纳滤膜的截留率先增加后减小,通量先下降后上升;热处理温度和热处理时间的增加使PIP-TMC复合纳滤膜的截留率先增加后减小。通过优化,复合纳滤膜的最佳制备工艺条件为:PIP浓度1.5 wt%、TEA浓度1.5 wt%、TMC浓度0.4 wt%、界面聚合时间60 s、热处理温度70°C、热处理时间10 min。该条件下制备的复合膜在25°C和0.2 MPa下,对1 g/l Na2SO4溶液的截留率为94.6%,纯水通量为11.2 l·m-2·h-1,且重复性好。所得的PIP-TMC复合纳滤膜的截留分子量约为765 Da;对不同染料的截留次序为:甲基蓝(98.2%)>刚果红(96.7%)>结晶紫(90.1%)。(3)随着MPD浓度和界面聚合时间的增加,MPD-TMC复合纳滤膜的截留率先增加后基本保持不变,通量先下降后持平;TMC浓度的增加使MPD-TMC复合纳滤膜的截留率先增加后减小,通量先下降后上升;热处理温度和热处理时间的增加使MPD-TMC复合纳滤膜的截留率先增加后减小,通量持续降低。制备MPD-TMC复合纳滤膜的最佳工艺条件为:MPD浓度1.5 wt%、TEA浓度1.5 wt%、TMC浓度0.3 wt%、界面聚合时间60 s、热处理温度70°C、热处理时间10 min。该条件下制备的复合膜在25°C、0.5 MPa和pH=7.0下,对1 g/l Na2SO4溶液的截留率为95.6%,纯水通量为6.8 l·m-2·h-1。所得的MPD-TMC复合纳滤膜的截留分子量约为714 Da。