贵金属(金、银、铂和钯等)纳米晶体材料,尤其是双金属或者多金属纳米复合材料,由于其独特的电学、光学、磁学等特性,已经在催化、能源、生物传感、医学诊断与治疗等领域得到了广泛的应用。由于纳米结构的钯和金及其复合材料是直接醇类燃料电池中催化剂的重要组成部分,并且表现出良好的催化性能,而成为了催化、能源等领域研究的热点。因此,制备不同结构的双金属金钯纳米复合材料以提高其催化活性,抗CO中毒能力和稳定性,在直接乙醇燃料电池领域存在巨大的应用价值。本文主要由两部分组成：(1)核壳结构金银纳米复合材料的制备。我们分别以不同尺寸的球形金纳米晶(主要是12nm,24nm和30nm三个尺寸)为种子,以对苯二酚为还原剂,以柠檬酸钠为稳定剂,在室温下实现了具有不同银层厚度的核壳结构金银纳米晶(表示为Au@Ag)的可控制备,并保持其类球形形状。我们通过紫外可见分光光度计和扫描透射电镜分别对其表面等离子共振吸收峰和形貌进行了表征,得到了不同金纳米晶尺寸下,银层厚度的可控范围。最后,当银的等离子共振吸收峰占主导时对核壳结构金银纳米晶的银层厚度、银层厚度与粒子半径之比、银层体积与粒子总体积之比等进行了临界分析。(2)不同结构的金钯纳米复合材料的制备及其在碱性条件下对乙醇氧化的催化性能。我们以30nm金纳米晶为种子合成的核壳结构Au@Ag纳米晶为基础,通过调控Pd2+离子的浓度,对不同银层厚度的核壳结构Au@Ag纳米晶中的银组分进行置换反应,获得了五种不同形貌的金钯纳米复合材料,分别是核壳结构的Au@Pd/Ag,半包的核壳结构的Au@Pd/Ag,开口,传统以及爆米花状蛋黄蛋壳结构的Au@Pd纳米晶。其中首次合成了具有开口结构的蛋黄蛋壳Au@Pd纳米晶以及爆米花状的蛋黄蛋壳结构的Au@Pd纳米晶。通过紫外可见分光光度计、扫描透射电镜、X射线能谱、三维旋转、三维重构等技术表征其具有开口结构的蛋黄蛋壳的Au@Pd的形貌。为了考察尺寸效应,又以同样的方法,以12nm金种子合成的核壳结构Au@Ag纳米晶为基础,考察了在不同Pd2+离子浓度下,所合成的金钯纳米晶的形貌,结果仍然可以合成开口的蛋黄蛋壳结构的Au@Pd纳米晶。最后,我们对其中合成的开口和传统蛋黄蛋壳结构的金钯纳米晶进行了电催化的测试,并与用抗坏血酸(AA)直接合成的核壳Au@Pd纳米晶以及商业Pd/C的催化性能进行了比较,具有开口结构的蛋黄蛋壳的Au@Pd纳米晶对催化乙醇的氧化具有最大的催化活性与稳定性。原因是其开口结构可以使Pd壳层的内外表面均可参与反应以及表面的扭结与台阶组成的高晶面使得其活性表面积大大增加。另外部分裸露的金核提高了钯壳抗CO中毒能力,使得其长时间稳定性得到很大的提高。