氧化锆(ZrO2)材料具有优异的耐高温、热稳定性、耐腐蚀等理化性能,在军工、核能、航天、化工、环保等领域有着广泛和特殊的应用,因此研究意义重大。本文研究了沸腾流化床氯化工艺工业化生产所用ZrO2的制备工艺对粉体尺度调控机制的影响。本文围绕粉体尺度要求对氧化锆生产的沉淀、压滤和煅烧工艺控制机理进行研究,重点研究了连续平推流沉淀工艺各种原料配比,特别是硫锆比和pH值等对制备的锆浆浆料晶体颗粒以及对ZrO2粉体的影响;对平推流沉淀连续生产工艺运行实践中的背离现象“上游工序额外生成锆浆的晶核效应或先天预混合沉淀颗粒或高硫酸根锆盐晶体失控生长导致高密度锆浆排出障碍”的反应罐“陷阱沉积”效应,以及“大流量ZrOCl2/(NH4)2SO4沉淀反应”的“导致硫酸盐锆浆晶体继续熟化”的“早溢延滞”效应做了分析,对颗粒控制机理发生的背离现象作了探讨,并通过长期大量生产实践跟踪分析制定对策实现了最终颗粒稳定控制。研究了在压滤工艺使用带式隔膜压滤机制备锆饼时,各种不同压滤参数控制对滤饼主要表征参数含水率及残存盐分SO42-、Cl-、NH4+(w/w%)的影响。滤饼杂污主要为氯化铵、硫酸铵、硫氰酸铵、甲基异丁酮(MIBK),绝大部分在煅烧过程中能分解,少量残存对于粉体尺度有一定的影响。还研究了在煅烧工艺使用1400-1600℃的天然气燃烧热媒卧式回转窑进行煅烧时,不同窑头窑尾温度以及对烧成氧化锆粉体尺度的影响,发现用筛分方法进行外观粒度表征可以有效检查粉体尺度符合性以保证氯化工艺要求,从而对相关工艺进行控制。此外,分析了生产实践中外围影响因素对沉淀工艺颗粒粒径分布影响,如锆萃余液中残存MIBK溶剂含量,原有设计搅拌桨型与旋转方向缺陷及补救和改造的影响,母液回掺,稀释水的温度,一次沉淀的固相比例,进料流量(停留时间),以及沉淀停顿时间间隔(重新启动沉淀时间间隔)等的影响。结果表明,沉淀工艺是影响氧化锆颗粒一次粒径的主要因素,最优工艺条件为:ZrO2:SO42-摩尔比5:2.5-2.9,锆余液氧化锆含量控制在110-140g/ml,搅拌转速50-52rpm。二次颗粒或团聚主要由一次沉淀硫锆比不当以及由此带来煅烧硫结圈和工艺过烧造成,通过对回转窑煅烧工艺进行优化可以将粉体尺度控制在最佳范围。