纳米结构二氧化锆的制备及形貌控制

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氧化锆的各种性质与其自身形貌有很大联系,因此控制氧化锆的形貌对其性能的调控和应用具有重要的意义。从广义上讲形貌包括粒子粒径和形状。本文在对几种常用的纳米粉体的制备及形貌控制方法进行了比较后,设计了新的反应体系和工艺,利用简单的沉淀法与水热法,实现了对纳米氧化锆的粒度及形貌控制,并利用各种测试手段对所得产品进行表征。 概括起来本文主要研究内容包括: 一、利用均匀沉淀法制备纳米氧化锆,通过正交实验设计比较各实验条件(反应物浓度、反应物配比、陈化时间)对产物粒径的影响。针对该法制备粉体产生团聚的原因,通过加入表面活性剂,采用共沸蒸馏法,最终制备了粒径大小在10-20nm,粒度分布窄的纳米氧化锆粉体; 二、采用醇溶剂沉淀法,通过控制温度、改变沉淀剂,加入添加剂等条件制备了椭球形氧化锆。讨论了溶剂、添加剂、温度、浓度等因素对纳米粒子成核的影响以及溶剂和添加剂在椭球形粒子形成过程中的作用,认为在形貌的形成过程中EDTA起到了决定性的作用; 三、使用络合沉淀法,控制温度、浓度、改变沉淀剂,制备了长短、粗细可控的棒状氧化锆。并对溶剂、添加剂、温度、浓度等在棒状ZrO2的形成过程中的作用进行了分析。认为与被沉淀组分按1∶1添加的EDTA是棒状ZrO2形成的关键; 四、采用水热-均匀沉淀法,制备了Zr(OH)x/NH4Cl复合结构枝蔓晶。通过各种手段对样品进行表征,初步分析了枝蔓晶形成的原因,发现在枝蔓晶的形成过程中NH4Cl起着决定性的作用。
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