化学发光分析是近年来迅速发展的一种高灵敏的微量和痕量分析技术,以其灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单和容易实现自动化等优点,而成为分析化学中一个十分活跃的研究热点。毛细管电泳技术是一种高效液相分离技术,具有高效、快速、试剂和样品消耗量少等特点。毛细管电泳与化学发光的结合,兼备了毛细管电泳分离效率高和化学发光高灵敏度的优点,可直接用于复杂样品中微量组分的的分离与测定。近年来,这一联用技术已成为当前分析化学领域的研究热点之一。本文对毛细管电泳-化学发光联用技术应用于生物和环境样品中的分离分析进行了探讨,主要内容如下:1.根据氨基酸和蛋白质在碱性溶液中具有能显著增强鲁米诺-铁氰化钾体系化学发光信号的特性,以L-精氨酸和胃蛋白酶为分析对象,对鲁米诺-铁氰化钾体系用于毛细管电泳-化学发光法直接分离测定生物分子的可行性进行了研究,并优化了化学发光和电泳条件。在优化条件下,L-精氨酸和胃蛋白酶可直接实现分离,其检测限分别为1.3×10^-4 mol/L和7.1×10^-7 mol/L。该方法无需复杂的衍生步骤,操作简便,应用于实际样品的分析测定,结果令人满意。2.根据某些酚类化合物在碱性条件下具有能淬灭鲁米诺-铁氰化钾体系化学发光信号的特性,建立了毛细管电泳-间接化学发光法分离检测苯二酚异构体和苯酚的新方法。在优化的化学发光和电泳条件下,对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚和苯酚在10 min内可直接实现分离,其检测限（S/N=3）分别为2.9×10^-8 mol/L,3.7×10^-7 mol/L,8.4×10^-8 mol/L和4.4×10^-6 mol/L,相对标准偏差（RSD）为2.5-4.8%（n=5）。通过对染发剂实际样品和焦化废水进行分离分析,证明该方法可以用于实际样品的分析测定,结果令人满意。