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目的:(1)对草阿魏进行系统化学成分分离,明确其主要的次生代谢产物;(2)以草阿魏为研究对象,建立HPLC指纹图谱分析方法;(3)对草阿魏中的化学成分阿魏酸、2,4-二羟基苯甲酸和大果阿魏酮进行含量测定。 方法:(1)利用常压硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相ODS柱色谱等方法对草阿魏的乙醇提取物进行分离纯化,对分离得到的化合物利用UV、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR、HMBC、HSQC等波谱技术和理化方法进行鉴定,并进行结构解析;(2)利用HPLC色谱法,对10批草阿魏药材进行HPLC指纹图谱研究;(3)利用HPLC色谱法,对草阿魏中的化学成分阿魏酸、2,4-二羟基苯甲酸和大果阿魏酮进行含量测定。 结果:(1)截至目前分离得到22个化合物,对其中的11个化合物进行了结构鉴定,其他化合物的结构正在鉴定中。已鉴定的11个化合物包括:大果阿魏酮(Lehmannmlon)、β-谷甾醇(β-Sitosterol)、7-羟基香豆素(Umbelliferone)、3-甲氧基-4,5-亚甲基二氧基苯丙酮(3-methoxy-4,5-methylenedio xypropiophenone)、十六烷酸(hexadecanoic acid)、dshamirone、2’-pentenedshamiro ne、1-(2,4-Dihydroxy-phenyl)-13-ethoxy-5,9-dimethyl-trideca-4,8,12-trien-1-one、2,4-二羟基苯甲酸(2,4-Dihydroxy-benzoic acid)、胡萝卜苷(daucossterol)、豆甾醇3-O-β-D-葡萄糖苷(sitgmasterol-3-O-β-D-glccopyranoside);(2)建立了不同产地的10批草阿魏HPLC指纹图谱共有模式,标定了22个共有峰,并在化学成分分离的基础上,指认了其中的9个共有峰,分别为1-(2,4-Dihydroxy-phenyl)-13-ethoxy-5,9-dimethyl-trideca-4,8,12-trien-1-one、2’-pentenedshamirone、CSYM18、CSYM23、CSYM25、CSYM19、阿魏酸、大果阿魏酮和2,4-二羟基苯甲酸,通过对10批草阿魏的指纹图谱进行相似度评价发现其相似度均大于0.90;(3)建立了草阿魏中的化学成分阿魏酸、2,4-二羟基苯甲酸和大果阿魏酮的含量测定方法。阿魏酸、大果阿魏酮和2,4-二羟基苯甲酸的线性范围分别为0.0518~0.2590μg/ml,γ=0.9997、0.2192~1.0960μg/ml,γ=0.9999、0.0560~0.2800μg/ml,γ=0.9999;平均回收率分别为101.0%(RSD为2.11%)、99.4%(RSD为1.82%)、102.2%(RSD为1.52%)。 结论:针对草阿魏进行系统化学成分分离,本文在完成部分工作的基础上,对草阿魏进行指纹图谱研究和含量测定。建立的指纹图谱和含量测定方法简单易行、稳定性好,为草阿魏质量标准的研究奠定基础。