过去几十年来,由于化石能源被不断地开发,环境恶劣和能源匮乏成为了全世界都需要共同面对的难题。因此,发展新型环保的储能器件成为了当今热门研究方向。超级电容器因其具有良好的循环寿命,超高功率密度等优点受到了研究人员的广泛关注。但是,其较低的能量密度限制了进一步开发和应用。硫化钴镍（NCS）具有较高的比容量以及优异的电化学性能活性,但是因为其在长时间快速充放电过程中受到机械应力导致结构坍塌,最后使得循环寿命大幅度下降。因此,本文提出了一种磷掺杂空心碳球作为硫化钴镍的基底材料,通过空心结构有效的缓解硫化钴镍的结构坍塌问题,得到了具有超高循环寿命及高电化学性能的硫化钴镍纳米锥阵列/磷掺杂空心碳球（NCS NCAs/PHCS）复合材料。本文首先采用四苯基溴化磷作为磷源,十二烷基硫酸钠和聚醚F127作为模板导向剂,葡萄糖作为碳源,通过软模板法及高温煅烧法制备了磷掺杂空心碳球（PHCS）。然后以PHCS作为基底材料,通过两步水热法在PHCS上生长硫化钴镍纳米锥阵列,得到NCS NCAs/PHCS复合材料。除此之外,本文还通过改变第一步的水热时间以及尿素含量制备了不同形貌的硫化钴镍/磷掺杂空心碳球（NCS/PHCS）复合材料,并进一步的探究了形貌变化对NCS/PHCS复合材料性能的影响。研究结果表明,PHCS有效的提高了复合材料的比容量以及循环寿命,同时生长在PHCS上的纳米锥阵列提供了一个电子传输路径,增加了复合材料的电导率。在第一步水热时间为8 h,尿素含量为0.18 g的条件下,制备得到的NCS NCAs/PHCS复合材料具有最好的电化学性能。在三电极体系下,当电流密度为2 A·g-1时,NCS NCAs/PHCS复合材料能够达到1760 F·g-1的高比容量,并且在20 A·g-1的高电流密度下的万次充放电循环具有88.6%的电容保持率,这要远超过纯硫化钴镍材料69.8%的电容保持率。为了进一步提高NCS NCAs/PHCS复合材料的商用价值,本文还以NCS NCAs/PHCS作为正极,PHCS作为负极,组装成NCS NCAs/PHCS//PHCS非对称超级电容器。通过电化学性能测试可以看到,非对称超级电容器在1 A·g-1的电流密度下具有128 F·g-1的比容量。在20 A·g-1的高电流密度下对非对称电容器进行万次充放电测试,其依然能有89.6%的超高电容保持率。并且通过计算可以得到非对称超级电容器在777 W·kg-1的功率密度下具有46.5 Wh·kg-1的高能量密度。