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研制食品类标准物质对于食品中有毒有害物质的检测和质量控制具有重要意义。目前,国内外环境中污染物和食品中的天然组分、营养成分标准物质的研究相对较多,但在食品安全领域中,标准物质研究报道较少,特别是植物源食品中污染物和农药残留标准物质的研究国内尚未见报道。
本文以辣椒油中苯并(a)芘标准物质和白菜汁中莠去津标准物质的研制与定值为例,总结了食品类标准物质研制的一般流程及标准物质样品的制备方法,比较了均匀性检验和稳定性检验的几种数据处理方法,并且详细阐述了测量不确定度的定义、来源、分类和详细的计算方法。研制出的标准物质对食品中有机污染物和农药残留测定、实验室能力验证以及新的标准物质研制等均具有一定的参考价值。
论文中采用的测定方法分别是我们建立的国家标准方法GB/T23213-2008植物油中多环芳烃的测定方法,以及测定白菜汁中莠去津的国家标准方法GB/T19648-2006。
对辣椒油标准物质中苯并(a)芘和白菜汁标准物质中莠去津进行了均匀性检验,使用F检验对均匀性检验结果进行统计,计算出的F值均小于对应的F临界值,即所分析的辣椒油样品中的苯并(a)芘和白菜汁样品中的莠去津含量分布是均匀的。
在辣椒油中的苯并(a)芘含量稳定性测试中,利用t检验进行验证,在显著性水平a(取a=0.05)下,研制的辣椒油样品在4℃冷藏保存和20℃常温保存条件下,8周内样品是稳定的。在研制的白菜汁样品的稳定性检验中,在4℃冷藏条件下保存6个月内,测定样品中的莠去津含量,数据采用直线作为经验模型进行描述,结果证明该条件下白菜汁中莠去津含量是稳定的。
分析研制两种样品过程中不确定度分量的来源后,计算样品不确定度并进行定值,定值结果为:辣椒油样品中苯并(a)芘的浓度定值结果为C=(9.98±0.91)μg/kg,k=2;白菜汁样品中莠去津的浓度定值结果为C=(142±19)μg/kg,k=2。