VO2的相变特性使其能够应用于智能材料领域，在该基质中掺杂稀土离子，将会使这种材料既有智能调节作用又具有上转换发光的性质，能够有更广泛的应用。本文通过水热法制备及高温退火处理得到Er3+/Yb3+/VO2(M)粉体，结合XRD、SEM、拉曼等测试研究了该上转换发光体系的制备工艺以及上转换发光性能，探究了Er3+离子、Yb3+离子、温度对上转换发光性能的影响，并对该体系的上转换发光机制进行分析。最后用MS软件对VO2(M)、相变之后的VO2(R)以及稀土掺杂的VO2(M)的电子结构和能带结构进行了计算和分析。　　通过正交试验确定了水热合成VO2(B)样品的最佳工艺条件：V2O5与草酸的比例为1:2，水热反应温度为180 ℃，反应时间为24h，将得到的样品在600 ℃下煅烧4h得到VO2(M)。XRD结果表明掺杂的稀土离子没有改变样品的晶体结构，拉曼光谱测试可以看出VO2(M)的声子能量较低，有利于上转换发光。　　在980nm激光的激发下，研究了Er3+/Yb3+/VO2(M)样品的上转换发光情况。测试结果表明在525nm(2H11/2→4I15/2)，555nm(4S3/2→4I15/2)处有上转换绿光的发射峰，在660nm(4F9/2→4I15/2)处有红光的发射峰。在该体系中，绿色荧光的强度远远大于红色荧光的强度，所以认为该体系发出上转换单色绿光。　　对Er3+/Yb3+/VO2(M)样品进行热重的测试，结果表明掺杂之后相变温度（Tc）为41.4 ℃，低于文献报道的68 ℃。对样品进行变温上转换发光性能测试发现当外界温度达到相变温度时，上转换发光强度发生突变，达到最强。