晶界扩散对Nd(Ce)-Fe-B永磁薄膜的矫顽力和显微结构改善

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NdFeB永磁体应用到电动汽车和风力发电领域对清洁能源的开发和使用有重要的意义。通常上述领域要求永磁体在120-180℃下仍然保持超过0.8T的矫顽力。这意味着NdFeB磁体的室温矫顽力要达到3T。然而,普通的商用NdFeB磁体的矫顽力一般为1.2T,远不能满足使用要求。因此,工业上采用添加Dy、Tb等重稀土元素部分取代Nd2Fe14B中的Nd元素可以大幅度提高钕铁硼磁体的矫顽力,在室温下获得接近3T的矫顽力以满足需求。但是,该方法要求添加的重稀土元素含量较高,会造成饱和磁化强度的降低和磁体成本的增高。目前,晶界扩散技术被认为是可以减少重稀土元素使用量同时大幅提高磁体矫顽力的方法,因此本实验研究了 Dy基合金晶界扩散对NdFeB薄膜的磁性能和显微结构的影响。通过磁控溅射制备了 Ta(20 nm)/Nd14Fe77B9(100 nm)/diffusion layer(10nm)/Ta(20 nm)薄膜(diffusion layer=Dy,Dy70Cu30 和 Dy80Ag20),扩散处理后样品的矫顽力由初始的1.06T提高到接近4T,显微结构分析表明扩散处理后富Nd晶界相增多,并且连续均匀分布,起到了良好的去磁耦合作用。此外,在2:14:1相晶粒边缘Dy原子部分取代Nd原子,形成了 Nd2Fe14B-core/(Nd1-xDyx)2Fe14B-shell结构。此外,随着NdFeB磁体需求量的剧增,作为原材料的Nd,Dy和Tb也面临着储量不足,价格高昂的问题,人们迫切需要NdFeB的替代材料。CeFeB的内禀磁性能介于铁氧体和NdFeB之间,通过提高矫顽力就能大幅提高其磁能积。因此,研究了 Nd基合金晶界扩散处理对CeFeB条带和薄膜磁性能和显微结构的影响。研究了微量的Nd70Cu30和Nd80Ag20对熔体快淬CeFeB条带的晶界扩散处理。虽然在退火态条带中观察到了富Ce晶界相,但矫顽力只有0.2T。扩散处理后,由于形成了有磁硬化作用的(NdxCe1-x)2Fe14B-shell,矫顽力超过了 0.7T。通过纳米电子束衍射确定了富Ce晶界相的成分和面心立方的晶体结构。通过Henkel-plot证实了核-壳结构的形成提高了磁晶各向异性场。磁控溅射制备了 Cr(20nm)/Ce13Fe79B8(100nm)/diffusion layer(11nm)/Cr(20nm)(diffusion layer=Ce70Cu30,Nd和Nd70Cu30)薄膜。扩散处理后虽然形成了连续的晶界相和核-壳结构,但是矫顽力仍然只有0.6T,并且方形度很差。通过Nd部分取代Ce原子,在Ce13-xNdxFe79B8薄膜中方形度被大大改善,矫顽力在0.6-2.34T之间,最大磁能积在83.4 kJ/m3和204.6 kJ/m3之间,取决于Nd的取代量。透射电镜显微分析表明2:14:1的柱状晶形成了典型的核-壳结构和富稀土晶界相。本试验证明了 CeFeB磁体的磁性能在铁氧体和NdFeB之间,是非常有商业化前景的永磁体。
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