近年来,以抗生素和有机染料等为主要污染源的水体污染情况日益严峻。各类抗生素和有机染料废水的大量排放导致了水体环境中耐药性基因（ARGs）的富集以及致癌风险的上升。基于硫酸根自由基的高级氧化工艺（SR-AOPs）作为一种新兴的污染处理方法,引起了人们的广泛关注。SR-AOPs具有绿色环保、便捷高效的优势,但缺乏有效的活化方法。金属有机框架（MOFs）材料具有大的比表面积、丰富的金属活性位点和高的结构可调节性,在SR-AOPs体系中展现出优异的活化性能。相比于单金属MOFs,双金属MOFs可实现功能多元化,拥有更高的稳定性,且具有对过一硫酸盐（PMS）更强的活化作用。目前,有关双金属MOFs应用于SR-AOPs体系的研究多集中于Fe、Co、Cu和Ni等常见过渡金属,且相关的催化机理还未完善。基于上述研究现状,本文开展了以V、Nb和Co为主要金属元素的新型双金属MOFs研究,将其应用于SR-AOPs体系去除有机污染物并得到如下的主要结果和结论:（1）将混合金属从头合成法与严格的溶剂热条件相结合,制备了类马卡龙状的Nb Co-MOF催化剂。通过SEM、TEM、EDS、XRD、FTIR、拉曼光谱和紫外-可见光谱证实了不同原子比例和生长时间制备的Nb Co-MOF催化剂呈现出不同的形貌、结构、性能和独特的晶体生长规律。四环素（TC）去除性能测试进一步确定了PMS催化活化的最佳条件。针对阴离子(Cl-,NO3-,HCO3-,和C2O42-)对Nb Co-MOF/PMS体系的影响进行了探索,结果证明是非常有限的。通过XPS验证了Co2+/Co3+循环与Nb4+/Nb5+循环协同催化活化PMS。EPR测试和自由基捕获实验结果表明存在非自由基途径（~1O2）,但自由基途径（SO4·-,O2·-和·OH）占主导地位。复用性方面,三次循环测试后,TC去除率没有显著降低（＞99.5%）。此外,Nb Co-MOF对亚甲基蓝（MB）、酒石酸泰乐菌素（TT）和罗丹明B（Rh B）同样具有良好的去除能力,30 min内的去除率分别达到100%、98.4%和99.7%,在实际水环境中也保持了良好的性能。（2）过渡金属活性中心之间的协同效应和催化剂中的离子价态循环速率对PMS的催化活化效率有显著影响。采用溶剂热法在MXene表面原位生长VCo-MOF,制备VCo-MOF@Ti3C2Tx高效复合催化剂。运用SEM、TEM、AFM、XRD、BET和FTIR测试系统地证明了VCo-MOF@Ti3C2Tx的成功制备,且MXene投加量的变化引起催化剂形貌结构的改变。采用响应面法优化实验条件以使催化性能达到最佳,仅使用5 mg VCo-MOF@Ti3C2Tx-4即可有效激活PMS去除96.14%的环丙沙星（CIP,20 mg/L）。此外,荧光光谱测试也验证了CIP的有效去除。通过XPS、接触角、EPR测试和自由基捕获实验对VCo-MOF@Ti3C2Tx-4/PMS体系可能的反应机理进行了分析。高效V-Co-Ti三元体系的构建,以及Ti3C2Tx载体优异的亲水性和PMS吸附能力大大提高了环丙沙星的去除效率。同时,独特超氧自由基途径的产生进一步增强了VCo-MOF@Ti3C2Tx-4/PMS系统的氧化能力。