三光气又称固体光气，化学名称为双(三氯甲基)碳酸酯，英文名称Bis(trichloromethyl)Carbonate或triphosgene，简称BTC。三光气反应性能好，几乎可在光气所有的反应中实现替代，近年来已成功地在有机合成、高分子、医药、农药等领域得到广泛地应用。 本文以碳酸二甲酯，氯气为主要原料，采用本体法制备三光气(过氧化叔丁基(DTBP)、偶氮二异丁腈(ABIN)为引发剂剂)；考察了温度、光强、引发剂用量对反应的影响；对使用不同引发剂的方法进行了比较后提出了以过氧化叔丁基为引发剂，光强375w、引发剂量0.2％、温度在40～60℃之间的工艺路线。采用过氧化叔丁基为引发剂使用量大大减少，有助于产品纯度的提高，同时产率也有明显的增加。本方法摒弃了溶剂法制备三光气过程中大量使用的四氯化碳。该工艺具有反应时间短、收率高、操作简便、绿色环保的优点。 三光气的含量的测定至今未见报道。本文采用红外光谱法测定三光气的含量。实验结果表明当采用红外光谱法测定三光气的含量时吸光度与三光气浓度呈良好的线性关系，平均回收率为98.83％，RSD为1.47％，方法准确、快速、简便。 研究了三光气在酸酐和异腈酸酯等合成中的应用，方法简便、操作简单、反应时间短。