随着食品加工工艺、低温生物医学技术的迅猛发展,冷冻干燥技术的应用正日益广泛。虽然冷冻干燥技术与其它的干燥方法相比有着无可比拟的优点,但它耗能较多,耗时较长,而且运用在低温生物医学技术上时,在降温、控温、过程控制等方面都有着较高的要求。为了解决这一难题,本课题在上海市教委和教育发展基金曙光计划项目“现代药物的冷冻干燥制备研究”的支持下,研制开发了一台新型的低温冷冻干燥机。该低温冷冻干燥机主要解决降温速率的可调性、控温的准确性、较宽的降温范围这三问题。根据食品冷冻冷藏的原理及低温生物医学技术的要求,生物材料低温长期储存的最佳方法是实现食品、生物细胞较大份额的玻璃化。实现玻璃化与降温速率、冻结终温有着极其重要的联系,而控温的准确性又是应对发生反玻璃化的良方。冷冻干燥的预冷阶段就是要对物料样品实现较大份额的玻璃化,然后可在玻璃化的状态下实现升华干燥,这样的对生物材料的损伤就会降低到最少。但目前市面上的冻干机多数不能实现变速降温,降温范围也很有限。本课题设计的低温冷冻干燥机使用液氮作为冷源,通过加热器加热提升液氮罐内的压力压出液氮或是低温氮气。液氮(低温氮气)被压出后流入硅油浴池后同硅油进行充分换热,硅油浴池底部置一加热盘,由PLC调节加热量,从而达到控制硅油温度的目的。特制搁板浸入硅油浴池中,从而达到均匀传热的目的。冷媒在预冷阶段先流入硅油浴池后,流入冷阱,然后释放到大气中;真空干燥阶段,调换冷媒流向,使冷媒先流入冷阱,然后流入硅油浴池,从而达到节省冷量的目的。真空系统采用直联式双级旋片真空泵抽真空,冻干室内压力可降到13Pa。经过长时间的设计、制作、调试,目前研制的低温冷冻干燥机性能取的了阶段性的成果,主要体现在以下几个方面:1、可控的降温速率。通过控制液氮(低温氮气)的流量,可得到不同的降温速率。目前实验中得出低温冻干机降温速率的调节范围在-3.30℃～0℃之间。2、较为精确、均匀的控温。日本三菱公司生产的可编程逻辑控制器(PLC)采用PID算法控制,控制精度在0.1℃,控温较准。使用硅油浴的方式,温度相对较均匀。3、宽广的降温范围。该低温冻干机采用的冷源虽然是液氮(低温氮气),但由于载冷剂-硅油目前市面上凝固点最低只能达到-106℃,所以物料柱子及搁板的温度最低也只能降到约-100℃左右。为了验证低温冻干机冻干果蔬的性能,这里对苹果进行了冷冻干燥实验研究,并同由东富龙冻干机冻干的苹果进行了比较,有以下结论:1、更为低的冷阱温度有利于脱出苹果中所含的水份。低温冻干机冻干苹果的失水率要大于东富龙冻干机冻干的苹果,东富龙冻干的苹果失水率为86.92%,低温冻干机冻干苹果的失水率为89.23%。2、对低温冻干机冻干的苹果进行抗坏血酸含量的检验,结果符合东富龙冻干机冻干实验研究的一次干燥温度不同与抗坏血酸保持率之间的关系。当二次干燥温度都设定在30℃时,东富龙冻干机一次干燥搁板温度设在0℃,抗坏血酸的保持率为57.69%;一次干燥搁板温度为10℃时,抗坏血酸的保持率为32.00%;低温冻干机一次干燥搁板温度控制在0℃和10℃之间,抗坏血酸的保持率为44.20%。为了验证低温冻干机在冻干生物细胞的性能,这里对脐带血全进行了初步的冷冻干燥实验研究,并同由东富龙冻干机冻干的脐带血全血进行了比较研究,有以下结论:1、预冷时冻干速率较快。东富龙冻干机的冻干速率为为0.4～0.5K/min,低温冻干机的降温速率可调,在本实验中的降温速率为2.1K/min。2、干燥时硅油的温度可控制在较低的温度,控温较准。在干燥的过程中,如果不考虑充注液氮时冷源中断的情况,低温冻干机的控温较准。3、设备性能的提高可以降低保护剂浓度。4、同东富龙的冻干机相比,细胞恢复率在较低浓度下有所提高,但活性却有所下降。脐带血全血在东富龙冻干机上冻干按照40%PVP(W/W)+30%海藻糖(W/W)+10%甘露醇(W/W)的配方,有核细胞的恢复率能够达到68.392%,样本在室温下放置三周后PI活性检测仍然能够达到89.08%,而使用低温冻干机冻干,按照40%PVP(W/W)+10%海藻糖(W/W)+10%甘露醇(W/W)的配方,有核细胞的恢复率能够达到71.100%,样本在室温下放置三周后PI活性检活性仍然能够达到77.96%。脐带血全血的冻干,保护剂浓度降低后,细胞恢复率有所提高,但活性却有较大的下降,原因可能就是由于换充液氮时,硅油温度上升造成了血液温度的上升,出现了再结晶现象。总的来说,由于自然界中生物材料、热敏药品等的多样性决定了它们的冻干过程需要各种不同的冻干工艺,而实验用低温冻干机的出现对确定冻干过程的控制参数,研究冻干工艺有着极为重要的意义。实验用低温冻干机的优异性能决定了它在食品科学、生物材料、低温生物医学等领域上必然将有着极为广泛应用前景。