持久性有机污染物（Persistent Organic Pollutants,简称POPs）是指能够在环境介质（水、大气、土壤、生物体等）能够长距离迁移并长期存在于环境,并随着食物链得到富集,进而对人类的健康和生态环境造成严重危害的天然或人工合成的一类有机污染物质。由于自然环境及生物体内的POPs的含量很少,种类较多,提取分析的难度非常大,且POPs基本都含有较难降解的苯环或氯取代基,POPs具有难降解性、强毒性,加重了针对性降解的难度。因此加深对POPs的基础研究,完全消除其对人类的长期危害已成为世界范围的热点。本研究中成功制备了共轭微孔聚合物（PPc-CMPs）和共价有机框架（TpPa-1）,将其作为固相微萃取新型涂层,并对两种材料分别进行相应的表征,对影响萃取效果的因素进行优化,并与商业化的材料进行比较,探讨可能存在的吸附机理,最终结合这两种材料开发出检测水体中POPs（苯酚类化合物和多溴联苯醚）的固相微萃取方法。本文主要结果如下:1,2,4,5-四溴苯（50 mg,0.127 mmol）和1,4-苯二硼酸（63.1 mg,0.381 mmol）溶解在N,N-二甲基甲酰胺（12 m L）脱气5 min,向混合物中加入K₂CO₃水溶液（1.0 M,1.0mL）和四（三苯基膦）钯（12.0 mg,10.4μmol）脱气三遍,避光封闭,氮气保护,加热90°C,20 h,得到灰色粉末。通过扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、热重分析仪、N₂吸附-解吸附等温线等对所制备的PPc-CMPs进行了表征。结合将该材料作为固相微萃取涂层吸附剂,结合GC-MS/MS检测饮用水中痕量的苯酚类化合物。通过单因素优化法对吸附、解吸条件分别进行优化,得到最优的实验条件。并在最优实验条件下进行方法学验证和实际水样分析,用单因素优化法对影响SPME萃取过程的四种因素进行了优化,包括萃取条件（离子强度,样品pH值,萃取温度和时间）及解析温度,在最优条件下,该方法获得了较宽的线性范围0.1¹000 ng L^-1,较低检测限(0.02⁰.05 ng L^–1),良好的重复性（2.47⁸.07%,N=5）和再现性（6.31⁹.22%,N=3）,将开发的PPc-CMPs涂层纤维与85μm PA纤维相比较。两种纤维用于在最佳条件下提取水样中的1.0 mg L^-1酚。对于五种酚类化合物,PPc-CMPs涂覆的纤维实现比PA纤维更高的提取效率,将该方法被应用于实际水样品的分析,并获得了满意的结果。在25 mL水热反应釜中,依次加入2,4,6-三羟基苯-1,3,5-三甲醛（Tp）（126 mg,0.60 mmol）,对苯二胺（Pa-1）（96 mg,0.90 mmol）,1.5 mL均三甲苯,1.5 m L1,4-二氧六环,0.5 mL的3 M乙酸水溶液。然后,超声10 min以便形成均一的混合液。接着,向其中通入30 min的氮气以便除去反应中的氧气。最后,反应釜放在烘箱中加热120°C,反应3天。红色反应沉淀物离心,得到红色固体,用无水丙酮洗（5⁶次）,然后固体放入烘箱中80°C干燥24 h,得到深红色粉末80%（178 mg）。将该材料TpPa-1通过物理胶粘法制作成新型固相微萃取涂层结合GC-MS/MS检测饮用水中痕量的多溴联苯醚。在萃取多溴联苯醚的过程中,该新型的TpPa-1涂层纤维展现出良好的热稳定性（>400^oC）,比商用纤维拥有更高的萃取效率。通过单因素优化法对吸附、解吸条件分别进行优化,得到最优的实验条件。并在最优实验条件下进行方法学验证和实际水样分析,用单因素优化法对影响SPME萃取过程的三种因素进行了优化,包括萃取条件（离子强度,萃取温度和时间）,在优化条件下,获得了宽的线性范围0.001¹00 ng L^-1,较低的检出限0.00057⁰.0019 ng L^–1,同一纤维好的重现性（4.86⁹.33%,n=5）和不同纤维间的再现性（5.73⁹.85%,n=3）,选取多个实际水样来考察方法的可行性,样品加标回收率在66.8%¹10.8%,结果表明:TpPa-1作为固相微萃取的新型涂层,在水样品中痕量多溴联苯醚的分析中展现了良好的应用前景。