本文研究了CdS半导体光催化剂制备、改性及其光催化制氢性能，主要分为两个部分： 一、水热、溶剂热方法制备纳米CdS粒子及其光催化性能。以硫化钠和硫代乙酰胺为硫源，用水热和溶剂热方法制备了不同粒径的纳米硫化镉半导体光催化剂。借助X射线衍射（XRD）、UV-Vis漫反射对CdS催化剂进行了表征。以甲酸水溶液的光催化制氢反应为探针，评价了不同合成方法对催化剂活性的影响；用电化学方法测定了CdS光腐蚀程度。结果表明，反应物、溶剂与温度等都可影响CdS晶型与结晶度，导致其光催化活性差异；CdS光腐蚀性与晶型有关，并随结晶度的提高显著降低。实验证明，通过控制合适的条件，制备高活性低腐蚀的CdS纳米晶体的方法是可行的。 二、光刻蚀法改性硫化镉半导体光催化剂及对其放氢活性的影响。溶剂热方法制备了纳米硫化镉作为半导体光催化剂，光化学沉积Pt制得Pt／CdS催化剂。借助XRD、BET、TEM、PL、XPS方法对CdS催化剂样品进行了表征。以甲酸为电子给体，测试了Pt／CdS光催化剂在可见光下的光催化制氢活性。通过电化学方法测定溶液中Cd²⁺的量以确定CdS光刻蚀程度。结果表明，经1h光刻蚀处理的Pt／CdS较未经处理的样品，催化活性提高了126％，过度的光刻蚀降低其催化活性。光刻蚀与催化活性提高之间存在明显的相互联系，O₂与Pt是光刻蚀过程中的重要因素。光催化活性的提高归因于光刻蚀使CdS颗粒的团聚程度降低、表面积增大，且有选择性的消除了作为光生电子-空穴再结合中心的晶界和位错缺陷。实验证明，光刻蚀是一种能有效提高CdS光催化剂活性的简单易行的方法，具有一定的实际应用价值。