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本论文主要利用多羧酸与水合肼间的水热原位酰化反应，以不同的金属盐为原料，草酸为第二连接体，1,10-邻菲咯啉、2,2′-联吡啶等为辅助配体，合成出30个单（双）酰肼类配位化合物及2个酰肼分子，其中31个为新化合物。1.利用水热原位酰化/还原反应，选取不同的芳香二甲酸，合成出9个芳香类单酰肼配位聚合物1-2，4-10及1个单酰肼分子3。1-3为含4,5-二氯邻苯二甲酰肼（DCPTH）的化合物。1是以phen为辅助配体，两种配位模式不同的DCPTH交替连接形成的单链Pb（Ⅱ）化合物。2是以bpy为辅助配体，DCPTH及4,5-二氯邻苯二甲酸根（dcph）混桥联的双链Cd（Ⅱ）化合物。值得注意的是，dcph分子也出现在该结构中，这是很罕见的。3为DCPTH配体。利用分子间氢键作用自组装为2-D超分子层。4-5为含3-甲基邻苯二甲酰肼（MPTH）的化合物。4是以phen为辅助配体，MPTH桥联的链状Pb（Ⅱ）化合物。5为MPTH配位的双核Cd（Ⅱ）化合物。6-8为含3-氨基邻苯二甲酰肼（APTH）的化合物。有趣的是，APTH由3-硝基邻苯二甲酰肼（NPTH）经水热原位还原反应而得。6与8分别为APTH桥联的层状Pb（Ⅱ）/Mn（Ⅱ）化合物。7为APTH配位的双核Cd（Ⅱ）化合物。6的二维层沿c方向呈波浪形。7利用分子间氢键作用自组装为1-D超分子链。8中APTH上氨基氮原子也与Mn（Ⅱ）配位。9-10为4-羧基邻苯二甲酰肼（CPTH）桥联的层状Pb（Ⅱ）配位聚合物。有趣的是，10是CPTH连接Pb-O带形成的具有一维孔道的2-D层状化合物，分子中出现了罕见的（H2O）8水簇。2.利用水热原位酰化反应，选取不同的吡啶二甲羧酸，合成出12个吡啶类单酰肼配位化合物11-22。14-15为单链结构，18-19为双链结构，其余均为单核分子，但它们均通过吡啶单酰肼间的氢键作用自组装为有趣的超分子网络结构。3.利用水热原位酰化反应，选取不同的芳香四甲酸，合成出7个双酰肼类配位聚合物23-24，26-30及一个双酰肼分子25。23-25为含4,4′-氧代双邻苯二甲酰肼（ODPTH）的化合物。23为ODPTH配位的双核Pb（Ⅱ）分子，ODPTH呈V型排列。24为ODPTH桥联的链状Cd（Ⅱ）化合物。25为ODPTH配体，V型排列，利用氢键作用自组装为3-D超分子网络结构。26是唯一一例以phen为辅助配体，4,4′-双邻苯二甲酰肼（BPTH）桥联的双链Cd（Ⅱ）化合物。若将BPTH看作一个连接点，则双链呈楼梯状。27-29为含4,4′-酮腙双邻苯二甲酰肼（DPHKH）的化合物。值得注意的是，在27-29的合成中还发生了另外一种水热原位反应：即羰基与水合肼间的亲核加成反应。27为DPHKH配位的双核Pb（Ⅱ）化合物，Pb（Ⅱ）位于半球型配位场中。28与29分别是以phen为辅助配体，DPHKH桥联的链状Cd（Ⅱ）/Zn（Ⅱ）化合物。30是以phen为辅助配体，4,4′-亚砜双邻苯二甲酰肼（SDPTH）桥联的链状Cd（Ⅱ）化合物。4.利用水热原位酰化反应，选取两种不同的芳香/吡啶二甲酸，同时向体系中掺入第二连接体草酸，合成出2个草酸根（ox）拓展的单酰肼Cd（Ⅱ）配位聚合物31-32。31是以bpy为辅助配体，ox-拓展的链状Cd2+-PTH（PTH=邻苯二甲酰肼）化合物。32为ox-拓展的二维层状Cd2+-PDH（PDH=2,3-吡啶二甲酰肼）配位聚合物，该层沿b方向呈波浪型，ox采取了特殊的μ6配位模式。5.讨论了反应体系的pH值、有机胺等因素对晶体生长的影响。解析了单晶结构，分析了酰肼分子的配位模式、价态、探讨了反应机理。并对所合成的化合物进行了元素分析、红外、XRD、热重、荧光、磁性等表征，利用DFT理论计算对发光机理进行探讨，为探索配位化合物结构与性能的关系积累了一定的理论数据。