重金属锑(Sb)和砷(As)污染已经成为全球性环境问题之一。我国锑矿资源丰富，有色金属矿区都发生不同程度的锑富集，但目前对于环境中锑的存在形态还知之甚少。为全面评价锑和砷的环境健康风险效应，急需开展矿区环境中锑和砷的形态研究。　　 本研究选取中国最大的锑矿——湖南锡矿山矿区为研究区域，以矿冶区土壤-植物系统为研究对象，采用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术及同步辐射X射线精细能谱(SR-XAFS)技术两种方法，分析高锑污染土壤（包括胶粒、粘粒、粉粒与砂粒组分）及其上生长的植物（包括根、茎、叶）中Sb、As含量与形态，初步探讨Sb和As形态转化与生物吸收之间的关系。取得以下主要成果:　　 1、矿区高污染区植物根际土中Sb、As含量分别达到1953和126mg/kg，分别是湖南省土壤背景值的655和9倍。调查样地中荒地土中Sb、As含量明显高于农田土中含量。根据Sb含量的高低，可以将研究区分为重度(Sb＞2000mg/kg)、中度(1000-2000mg/kg)及低度＜1000mg/kg)污染区，不同种类的植物对Sb的耐受性及耐受机制不同。矿区植物体内显著富集Sb和As。同种植物对As的富集与转运能力要高于Sb。　　 2、利用HPLC-ICP-MS联用技术，建立了能同时分析无机锑和有机锑形态的实验方法，该方法检出限为0.05μg/L，比前人的研究结果降低了一个数量级。其最优的实验条件为:HamiltonPRP-X100(250 mm×4.1 mm，10μm粒径)阴离子交换柱，200mmol/L酒石酸铵+4％甲醇(pH5.0)溶液为流动相，采用等度洗脱法。选用1OOmmol/L柠檬酸(pH2.03)溶液作为提取剂，对土壤和植物进行两次连续超声提取，提取率达53％。　　 3、HPLC-ICP-MS方法测定结果表明，矿区土壤样品中普遍存在三种Sb形态和两种As形态，锑形态包括三价无机锑(SbⅢ)、五价无机锑(SbⅤ)和未知锑(UnkSb)，砷形态包括无机的AsⅢ和AsⅤ。矿区土壤中Sb、As主要以无机形态存在，仅个别土壤样中检测出高含量二甲基砷(DMA)。植物体内除含有土壤中检测到的三种Sb形态和两种As形态外，大部分植物叶部都检测到高含量的三甲基锑(TMSb)，并且植物样中也普遍含有DMA。同步辐射X射线精细能谱分析(SR-XAFS)显示，土壤样品中普遍存在的UnkSb可能是一种未知的五价无机锑。　　 4、高锑区植物根际与非根际土壤Sb形态组成无显著性差异，指示植物根际环境并未对Sb的甲基化作用提供有利环境。Sb、As在植物体内普遍存在甲基化现象，Sb主要在叶部发生甲基化，而As在根部及叶部均有明显的甲基化作用发生。　　 5、矿区土壤中SbⅢ主要赋存于粘粒组，SbⅤ及UnkSb则主要赋存于胶粒组;AsⅢ主要赋存于胶粒组，而AsⅤ则相对比较均衡地分布于土壤各粒径组之中。